[发明专利]一种土壤无机碘形态的高效提取及快速测定方法

权利要求书

1.一种土壤无机碘形态的高效提取及快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)样品前处理：土壤经粉碎后，过80目筛，获得土壤样品；将土壤样品与TBAH四丁基氢氧化铵溶液混合摇匀，封闭反应；将上述样品置于超声波清洗器中，分两次进行超声提取，离心后转移上清液，混合两次所得上清液，经0.22μm滤膜过滤后，再通过Na柱去除重金属离子，收集滤液待检；

(2)仪器调试：连接HPLC与ICP-MS的管路，进行仪器自检与条件设置；

(3)样品检测：在上述仪器所设置的条件下，调用碘检测方法，建立混合标准样品和待检样品序列，运行方法；对混合标准样品与待检样品进行自动分析，得出结果。

2.按权利要求1所述的一种土壤中不同形态无机碘的提取及测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述TBAH四丁基氢氧化铵溶液浓度为4mmol/L，土壤样品与TBAH四丁基氢氧化铵溶液的质量比约1:10～1:20。

3.按权利要求1所述的一种土壤中不同形态无机碘的提取及测定方法，其特征在于，步骤(1)所述超声提取中，在40℃条件下超声提取2h，离心后转移上清液；向剩余样品中再次加入等量TBAH四丁基氢氧化铵溶液，重复上述实验过程，进行二次超声，并混合两次超声所得上清液。

4.按权利要求1所述的一种土壤中不同形态无机碘的提取及测定方法，其特征在于，步骤(2)中，仪器条件设置为：分离柱为戴安离子色谱柱AS16，保护柱为AG16，流动相为50～80mmol/L的碳酸铵溶液，用氨水调至PH＝9.8，流速为1～1.2mL/min，进样量为50μL，测样前用流动相碳酸铵溶液冲洗柱子30min，使其稳定，测样结束后，所用分离柱与保护柱需先用超纯水冲洗10min，再用氢氧化钾溶液冲洗30min。

5.按权利要求1所述的一种土壤中不同形态无机碘的提取及测定方法，其特征在于，步骤(3)所述样品检测结果是，IO₃^-、I^-分离时间分别为2.623min、10.605min，检出限分别为0.1μg/L、0.05μg/L，定量限分别为5μg/L、2μg/L，方法线性范围的线性相关系数均大于0.999，回收率分别为83.81％、107.97％，均在80％～110％之间，满足痕量分析70％～130％的要求。