[发明专利]一种维兰特罗三苯乙酸盐的结晶方法在审

专利信息
申请号: 201910056347.0 申请日: 2019-01-22
公开(公告)号: CN109574861A 公开(公告)日: 2019-04-05
发明(设计)人: 许坤;李学坤;林建华;张启龙;王红磊 申请(专利权)人: 安徽德信佳生物医药有限公司
主分类号: C07C217/08 分类号: C07C217/08;C07C213/10;C07C51/43;C07C57/38
代理公司: 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 代理人: 乔恒婷
地址: 236000 安徽省*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 苯乙酸盐 梯度降温法 化学纯度 混合溶剂 药物合成 低级醇 氯代烃 收率
【权利要求书】:

1.一种维兰特罗三苯乙酸盐的结晶方法,其特征在于,在混合溶剂中,低搅拌状态下,采用梯度降温法结晶维兰特罗三苯乙酸盐,其技术路线如下所示:

2.根据权利要求1中所述的一种维兰特罗三苯乙酸盐的结晶方法,其特征在于,该方法中所述混合溶剂为氯代烃与低级醇。

3.根据权利要求2中所述的一种维兰特罗三苯乙酸盐的结晶方法,其特征在于,所述的氯代烃溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷中的一种或多种。

4.根据权利要求2中所述的一种维兰特罗三苯乙酸盐的结晶方法,其特征在于,所述的低级醇为乙醇、正丙醇、异丙醇、叔丁醇、正丁醇、异丁醇中的一种或多种。

5.根据权利要求2中所述的一种维兰特罗三苯乙酸盐的结晶方法,其特征在于,所述的混合溶剂氯代烃与低级醇溶剂的体积比为1:4~6。

6.根据权利要求2中所述的一种维兰特罗三苯乙酸盐的结晶方法,其特征在于,所述的混合溶剂加入的量为维兰特罗质量的20-30倍。

7.根据权利要求1中所述的一种维兰特罗三苯乙酸盐的结晶方法,其特征在于,梯度降温过程,机械搅拌的转速为80-100转/min。

8.根据权利要求1中所述的一种维兰特罗三苯乙酸盐的结晶方法,其特征在于,降温析晶过程采用梯度降温,从66℃将至30℃过程,降温速度为0.3℃/min,30℃保温1小时;从30℃将至5℃过程,降温速度为0.2℃/min,5℃保温3小时。

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