[发明专利]一种聚合物纯化分离一体装置

说明书

本发明公开了一种聚合物纯化分离一体装置，包括液体聚合物罐、接收罐、不良溶剂罐、流化床、精馏塔和PLC控制系统；所述PLC控制系统用于实现所述聚合物纯化分离一体装置纯化、过滤、精馏、干燥过程的自动化控制。本发明的聚合物纯化分离一体装置操作便利、物料损失少、产品收率高、生产能耗低、作业环境好、安全性强；本发明的聚合物纯化分离一体装置较现有聚合物纯化分离技术有了质的提升。

技术领域

本发明涉及聚合物纯化领域，具体涉及一种聚合物纯化分离一体装置。

背景技术

由于单体聚合反应过程中，通常需要加入溶剂、引发剂、催化剂和助剂等(简称“四剂”)，在聚合反应结束后，通常不会直接得到纯的聚合物，同时，聚合产物中也会含有未反应单体、低聚物或小分子组份等，影响聚合物产品纯度，进而影响产品力学、电学和光学性能，严重制约聚合物应用范围，如在电子行业要求金属离子含量在ppb级，医疗卫生行业要求生产过程符合PMG标准。所以如何高效地除去聚合物中的杂质，成为聚合物研发和生产必须面对的现实问题。

目前，在生产中，聚合物纯化分离主要方法包括洗涤法、溶解沉淀法和抽提法；其中，洗涤法的主要工艺流程为：用聚合物的不良溶剂反复洗涤聚合物，选择的不良溶剂可以溶解聚合物中含有的单体、引发剂和杂质以达到净化的目的，适用于本体聚合形成的较纯净的聚合物，或聚合物颗粒表面附着有分散剂，可通过洗涤的方法除去分散剂，再过滤即获得较为纯净的产品，最后经过干燥获得终产品；溶解沉淀法的主要工艺流程为：如果是溶液聚合结束后得到的聚合物溶液，可将聚合物溶液加入聚合物的沉淀剂中，使聚合物缓慢地沉淀出来，然后通过过滤和干燥获得终产品。这一方法应能够溶解单体和“四剂”，而只对于聚合物不溶，所以这种沉淀剂也称“不良溶剂”；抽提法是聚合物纯化的重要方法，它是用溶剂萃取出聚合物中的可溶性部分达到分离和提纯的目的，一般在索氏提取器中进行。

上述三种聚合物纯化分离的共同点为：均需要使用“不良溶剂”；聚合物从反应(或脱溶)结束到获得最终产品通常要经历四个单元操作：①洗涤/沉淀/抽提(简称“纯化”)—②过滤—③干燥－④不良溶剂回收，其中，抽提操作在索氏提取器进行，由于该法颗粒状聚合物浸泡在不良溶剂中，固体在提取器中处于静止状态，设备中存在死区、死角以及颗粒间相互接触、挤压、层叠、密度不匀等情况，结果导致聚化物纯化不彻底，特别是设备放大时情况更为严重，因此，此方法仅用于实验室小批量聚合物纯化，生产上不采用索氏提取设备。

另外，在现有工业生产中，纯化、过滤、干燥和溶剂回收分别通过搅拌釜、离心机、烘箱和精馏塔四台独立设备完成，其存在如下技术问题：

(1)生产效率低：四个生产过程是串联关系，设备都是间歇操作，闲置时间长，设备利用率低；每个生产设备都有投料和卸料非生产时间；搅拌釜需要升温和降温时间；烘箱属于静态干燥，干燥效率低，干燥时间长；实际上，聚合物只经过一次纯化和过滤杂质根本除不掉，要经过多次纯化和过滤过程杂质含量才能符合要求(通常需要3～10个纯化/过滤周期)；

(2)劳动强度大：由于生产过程是间歇的，每台设备每次操作都涉及人工转移物料、装料和卸料，劳动强度大；

(3)作业环境差、安全风险大：由于生产过程间歇，生产设备密闭性差，每次投料、卸料涉及开盖(开门)操作，因此，难免物料跑、冒、滴、漏和挥发，有些不良溶剂属易燃易爆有毒，因此现场工作环境差，安全风险大；

(4)物料损耗大：由于生产过程间歇生产设备密闭性差，导致物料跑、冒、滴、漏和挥发损失；在离心过滤过程中，由于离心力的真空作用，加大了不良溶剂损耗；每一次纯化过程需要加一次不良溶剂(通常为聚合物的5—10倍)，多次纯化操作使不良溶剂用量成倍增加；聚合物在搅拌釜的搅拌剪切作用下，会发生破碎或粉化变细，导致过滤困难，也可能发生物料透过滤介质造成聚合物流失；每种设备都有死角和死区，聚合物在设备中会有残留，物料转移过程难免会有散落、飞溅等，导致聚合物实际得率下降；