[发明专利]一种二氯苄的合成方法在审
申请号: | 201910056930.1 | 申请日: | 2019-01-22 |
公开(公告)号: | CN109651071A | 公开(公告)日: | 2019-04-19 |
发明(设计)人: | 徐国想;徐松;李绍锁;刘学峰;汪港;谷训刚;李国庆;张允冰 | 申请(专利权)人: | 江苏佳麦化工有限公司 |
主分类号: | C07C17/14 | 分类号: | C07C17/14;C07C17/383;C07C22/04 |
代理公司: | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人: | 陈娟 |
地址: | 222523 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阶段处理 氯苄 四口烧瓶 氯化 氯化液 抑制剂 精馏 催化剂 合成 过氧化二苯甲酰 甲苯催化氯化 偶氮二异丁腈 氯气 合成工艺 副反应 乙酰胺 甲苯 负压 制备 脂肪 能耗 | ||
1.一种二氯苄的合成方法,其特征在于,包括如下过程:
首先,向500mL四口烧瓶内加入催化剂、抑制剂和300g的甲苯;接着,向四口烧瓶内通入氯气进行氯化阶段处理,氯化阶段处理完成后制的氯化液A;最后,将制备的氯化液A在负压下进行精馏阶段处理,即待精馏阶段处理完成后即可得到二氯苄;
氯化阶段处理包括如下过程:将300g甲苯与0.06g-6g催化剂投入500mL四口烧瓶内,并滴入0.15g三乙醇胺,开启尾气吸收装置,并进行搅拌,再打开加热装置,加热装置可为火加热和电加热,开始升温;待反应液升至50℃时,关闭加热装置,打开氯气阀门开始通氯;该反应放热明显,注意降温并维持反应温度在50℃-120℃范围内;在500mL/min-700mL/min的速度下通氯4h-6h,并在通氯过程中跟踪取样分析,待反应液中二氯苄的质量分数为70%-75%时停止通氯,用氮气赶走系统内多余的氯气和副产氯化氢,降温,称重;
精馏阶段处理包括如下过程:将氯化阶段制备的氯化液A投入精馏装置中,开启水循环真空泵,待系统真空达到-0.098Mpa时,打开加热装置,开始升温;待气相到达塔顶时,使系统全回流一段时间,然后开始收取前馏分,同时利用气谱数据进行跟踪;待馏出液中氯化苄的质量分数为0.1%-0.2%时,停止出前馏,收取含量为99.5%-99.8%的二氯苄;待馏出液中二氯苄的质量分数低于99.5%时,停止加热,待精馏液的温度降至室温时,放空,关闭水循环真空泵和循环冷却水即可。
2.根据权利要求1所述的一种二氯苄的合成方法,其特征在于,所述催化剂为过氧化二苯甲酰,且所述催化剂用量为甲苯质量的2%。
3.根据权利要求1所述的一种二氯苄的合成方法,其特征在于,所述抑制剂为三乙醇胺,且所述三乙醇胺用量为甲苯质量的0.05%。
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