[发明专利]一种鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法有效

专利信息
申请号: 201910057290.6 申请日: 2019-01-25
公开(公告)号: CN109557232B 公开(公告)日: 2020-10-16
发明(设计)人: 陶娅;李蕊;江淼;金慧然;梁曦;王錾彧 申请(专利权)人: 黑龙江省兽药饲料监察所
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88
代理公司: 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 代理人: 高媛
地址: 150069 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 鸡蛋 中阿散酸 硝苯砷酸 洛克 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:

步骤一:称取待测样品加入提取液1%甲酸水–乙腈涡动混匀,离心,重复提取两次,合并上清液,备用;其中1%甲酸水与乙腈的体积比为30:70;

步骤二:加入正己烷去脂,下层液在40℃下旋转蒸发浓缩至小于3mL,用10%甲醇水溶液定容至5mL,离心,上清液过滤膜后,供高效液相色谱-串联质谱仪测定;

步骤三:高效液相色谱-串联质谱仪的测定,液相色谱选用phenomenexF5柱,规格为50×3.0mm,2.6μm;采用0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水体系,质谱条件采用电喷雾正、负离子同时扫描进行多反应监测;梯度洗脱程序如下:

时间min0.1%甲酸乙腈0.1%甲酸水梯度变化曲线
0.05.095.0-
0.55.095.01
2.550506
3.550501
3.695.05.06
4.695.05.01
4.75.095.06
6.05.095.01

流速为0.4mL/min;进样量5μL;电喷雾电压:±4500V;雾化气压力:50psi;气帘气压力:30psi;辅助气流速:60psi;离子源温度:500℃;辅助气流速:60psi;离子源温度:500℃;碰撞气:Medium。

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