[发明专利]一种鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法有效
申请号: | 201910057290.6 | 申请日: | 2019-01-25 |
公开(公告)号: | CN109557232B | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
发明(设计)人: | 陶娅;李蕊;江淼;金慧然;梁曦;王錾彧 | 申请(专利权)人: | 黑龙江省兽药饲料监察所 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 | 代理人: | 高媛 |
地址: | 150069 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 鸡蛋 中阿散酸 硝苯砷酸 洛克 检测 方法 | ||
1.一种鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
步骤一:称取待测样品加入提取液1%甲酸水–乙腈涡动混匀,离心,重复提取两次,合并上清液,备用;其中1%甲酸水与乙腈的体积比为30:70;
步骤二:加入正己烷去脂,下层液在40℃下旋转蒸发浓缩至小于3mL,用10%甲醇水溶液定容至5mL,离心,上清液过滤膜后,供高效液相色谱-串联质谱仪测定;
步骤三:高效液相色谱-串联质谱仪的测定,液相色谱选用phenomenexF5柱,规格为50×3.0mm,2.6μm;采用0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水体系,质谱条件采用电喷雾正、负离子同时扫描进行多反应监测;梯度洗脱程序如下:
时间min 0.1%甲酸乙腈 0.1%甲酸水 梯度变化曲线 0.0 5.0 95.0 - 0.5 5.0 95.0 1 2.5 50 50 6 3.5 50 50 1 3.6 95.0 5.0 6 4.6 95.0 5.0 1 4.7 5.0 95.0 6 6.0 5.0 95.0 1
流速为0.4mL/min;进样量5μL;电喷雾电压:±4500V;雾化气压力:50psi;气帘气压力:30psi;辅助气流速:60psi;离子源温度:500℃;辅助气流速:60psi;离子源温度:500℃;碰撞气:Medium。
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