[发明专利]一种二维液相色谱测定食用油中苯并芘含量的方法在审
申请号: | 201910057992.4 | 申请日: | 2019-01-22 |
公开(公告)号: | CN109541082A | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
发明(设计)人: | 梁峰;刘慧妍;蒋德莉;罗达龙;谢衍 | 申请(专利权)人: | 梧州市食品药品检验所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08 |
代理公司: | 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 | 代理人: | 黄为 |
地址: | 543000 广西壮族自*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二维液相色谱 食用油 苯并芘 混合液 上清液 正己烷 国标 检测 微孔滤膜过滤 涡旋混合 检出限 前处理 有机相 称取 定容 减小 进样 稀释 摇匀 过滤 分析 | ||
1.一种二维液相色谱测定食用油中苯并芘含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取食用油,并加入正己烷摇匀并定容,然后涡旋混合2~3min,得混合液,将所述混合液在3500~4000r/min的转速下离心6~8min,得上清液;
(2)将步骤(1)得到的上清液用有机相微孔滤膜过滤,弃去初滤液,将续滤液通过二维液相色谱检测。
2.根据权利要求1所述的二维液相色谱测定食用油中苯并芘含量的方法,其特征在于:步骤(2)中所述二维液相色谱检测中,将续滤液进行大体积进样,通过0分钟切换仪器上的十通阀弃去样品杂质,5~6分钟后切换阀将富集得到的苯并芘流入检测器进行分析。
3.根据权利要求1或2所述的二维液相色谱测定食用油中苯并芘含量的方法,其特征在于:所述二维液相色谱检测的条件为:流动相:异丙醇-乙腈6:4;色谱柱:ChromSpher pi 80×3.0mm;柱温:40℃;流速:1.2mL/min;进样量:100μL;检测器:FLD检测器;激发波长:384nm;发射波长:406nm。
4.根据权利要求1所述的二维液相色谱测定食用油中苯并芘含量的方法,其特征在于:所述步骤(1)中涡旋混合的时间为2.5min。
5.根据权利要求1或4所述的二维液相色谱测定食用油中苯并芘含量的方法,其特征在于:所述步骤(1)中混合液在3500r/min的转速下离心8min。
6.根据权利要求5所述的二维液相色谱测定食用油中苯并芘含量的方法,其特征在于:所述有机相微孔滤膜的孔径为0.2~0.25μm。
7.根据权利要求1或6所述的二维液相色谱测定食用油中苯并芘含量的方法,其特征在于:所述有机相微孔滤膜的孔径为0.22μm。
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