[发明专利]一种硝酸预处理正浮选磷精矿的方法

说明书

本发明公开了一种硝酸预处理正浮选磷精矿的方法，属于磷化工与磷矿选矿领域。该方法首先对中低品位磷矿进行磷矿正浮选，然后采用低浓度硝酸预处理正浮选磷精矿中的钙和镁，再进行两段中和，最后得到磷精矿，经本发明方法预处理后的磷精矿P₂O₅含量达到32±1％，MgO低于0.50％，实现了磷的富集。并且得到硝酸铵镁和硝酸铵钙硝基复合肥，实现钙、镁的资源化利用。本发明方法具有工艺简单，适用性强，在资源综合利用方面具有重要意义。

技术领域

本发明属于磷化工及磷矿选矿生产领域，涉及到一种硝酸预处理正浮选磷精矿的方法。

背景技术

云南胶磷矿主要工业类型有钙质、硅质、混合型三种，类型齐全，储量以混合型居多、硅质次之、钙质型最少，硅质胶磷矿约占1/3。混合型磷矿储量大，品位低，目前采用正-反工艺富集，选矿成本很高，经济效益不显著，企业难以接受。

硝酸法磷矿加工技术最早由俄国学者于1908年提出，20世纪20年代德国首先进行了工业化生产，1928年挪威奥达公司成功开发冷冻法技术，之后许多国家和公司对该技术进行了改进。由于世界不同区域硫资源的差异，硝酸法磷矿加工的产能主要集中在欧洲。我国对硝酸法磷矿加工技术的研究始于20世纪50年代，上海化工研究院对碳化法、混酸法等进行了广泛研究，并部分进行了中试。南化院与成都科技大学(现四川大学)也较早进行了相关研究。但国内工业化生产始于1987年山西化肥厂(现山西天脊煤化工集团有限公司)引进挪威NORSK HYDRO工艺流程并建成投产90万吨/年硝酸磷肥装置。当今我国硝酸磷肥产业已经日渐成熟，产品已迈出国门，走向世界。但是硝酸法工艺均是采用高品位磷矿，而随着磷矿资源的贫化，难以满足硝酸法工艺的要求。专利201110201294.0公开了硝酸分解磷矿硫酸铵循环法施行高水溶性硝酸磷肥的方法。用硝酸分解磷矿，硫酸铵循环除钙，再用氨水中和除杂，蒸发浓缩结晶得到高水溶性硝酸磷肥和副产碳酸钙产品。该专利用硝酸萃取磷矿，得到硝酸磷肥，一方面用的是高品位磷矿，另一方面杂质等随着硝酸萃取全部进入磷肥中，影响水溶磷等含量。专利201510226378.8公开了一种硝酸分解中低品位磷矿制磷酸铵钙镁和硝酸铵钙镁的工艺。也是通过硝酸直接萃取中低品位磷矿，然后氨水中和制备肥料。该专利为富集磷，导致生产的肥料水溶磷和氮难以达标。

发明内容

本发明公开了一种硝酸预处理正浮选磷精矿技术，该方法具有工艺简单，适用性强的优点，可实现钙、镁资源的全量资源化利用。

本发明解决上述问题所采用的技术方案为：

一种硝酸预处理正浮选磷精矿的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(5)磷矿正浮选：将中低品位磷矿与调整剂混合进行研磨，磨矿细度为-0.038mm低于70％，一次粗选得到正浮选精矿，得到的正浮选精矿含量为P₂O₅24～27％，MgO 4～7％，CaO 39～42％；

(6)预处理：将正浮选精矿用低浓度硝酸浸出，硝酸的质量浓度为1-15％，浸出pH维持在1.8，浸出温度为20～50℃，时间为180～400min，得到浸出液；

(7)中和：将上步得到的浸出液抽滤，滤液采用氨水进行两段中和，一段中和的pH值为4.0～4.7；二段中和的pH值为8.3～9.4；

(4)烘干：将抽滤后的矿样于100～140℃烘干1～4h后得到磷精矿。

本发明所述的“％”均是指质量百分含量。

本发明(1)步骤中，所述研磨过程中采用水玻璃作为抑制剂，以中低品位磷矿质量为100％计，所述抑制剂的用量为1～2％。

所述调整剂为碳酸钠或碳酸氢钠，以中低品位磷矿质量为100％计，所述调整剂用量为2～5％。

本发明(3)采用的氨水的质量分数为15～28％，优选为20～25％；