[发明专利]一种大粒径氧化铟的制备方法

说明书

本发明提供了一种大粒径氧化铟的制备方法，包括以下步骤：将氯化铟溶液和氨水溶液分别流入膜微反应器，进行共沉淀反应，将得到的晶种液在加热条件下并流滴加氯化铟溶液和氨水溶液，得到反应液；将所述反应液依次进行离心、洗涤和干燥，得到前驱体粉末，然后进行焙烧，得到大粒径氧化铟。本发明以沉淀法制备浆料为晶种液，后续并流滴加氯化铟和氨水溶液，促进颗粒的生长过程，通过晶种诱导法制备得到粒径较大的氧化铟颗粒，扩大了氧化铟颗粒的粒径调控范围；与现有的为获得较大粒径颗粒大幅提高焙烧温度的方法相比，本发明简化了工艺流程，节约了能量，更便于操作，并易于放大，在300～500℃焙烧温度下即可制备出粒径≥30nm的氧化铟。

技术领域

本发明涉及半导体材料技术领域，特别涉及一种大粒径氧化铟的制备方法。

背景技术

氧化铟锡(ITO)是一种n型半导体材料，具备优良的光电性能。以ITO材料溅射得到的薄膜具备很低的电阻率，同时对于可见光具备良好的透过性能。因此，ITO薄膜被广泛应用于液晶显示屏、有机发光二极管、触摸屏、太阳能电池等领域中。随着当前平板显示行业的发展，对于ITO薄膜的要求也向着大型化、高致密度、高纯度发展。ITO薄膜的性质从根本上取决于ITO粉末的性质，因此为了满足产业发展要求，ITO粉末制备过程需要进一步的优化。

ITO粉末是氧化铟和氧化锡的混合物，其中氧化铟的质量通常要占到90％左右，氧化铟对ITO靶材的制备产生着决定性影响。但传统的将原料直接混合的沉淀工艺制备得到的氧化铟颗粒粒径较小，比表面积较大，在靶材制备中为了获得较大粒径的颗粒需要提高焙烧温度(对于氧化铟而言，传统焙烧温度400～600℃，粒径在10～20nm，将焙烧温度提高至1000～1100℃，颗粒粒径可以增长至70～100nm)，或者加入大量表面活性剂，极大地增加了靶材制备的繁琐性和难度。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种大粒径氧化铟的制备方法。本发明通过晶种诱导法制备得到粒径较大的氧化铟颗粒，扩大了氧化铟颗粒的粒径调控范围，在300～500℃焙烧温度下即可制备出粒径≥30nm的氧化铟。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种大粒径氧化铟的制备方法，包括以下步骤：

(1)将氯化铟溶液和氨水溶液分别流入膜微反应器，进行共沉淀反应，得到晶种液；

(2)将所述晶种液取出，在加热条件下向所述晶种液中并流滴加氯化铟溶液和氨水溶液，得到反应液；

(3)将所述反应液依次进行离心、洗涤和干燥，得到前驱体粉末；

(4)将所述前驱体粉末进行焙烧，得到大粒径氧化铟；所述大粒径氧化铟的粒径≥30nm。

优选地，所述步骤(1)中氯化铟溶液的浓度为10～50g/L，流量为1～10mL/min。

优选地，所述步骤(1)中氨水溶液的浓度为1～2.5mol/L，流量为1～10mL/min。

优选地，所述步骤(2)中加热的温度为50～70℃。

优选地，所述步骤(2)中氯化铟溶液的浓度为10～50g/L，氨水溶液的浓度为1～2.5mol/L，所述步骤(2)中并流滴加的流量为1～5mL/min。

优选地，所述步骤(2)中并流滴加的氯化铟溶液与所述晶种液的体积比为2：1～10：1。

优选地，所述步骤(2)中并流滴加的氨水溶液与所述晶种液的体积比为2：1～10：1。

优选地，所述步骤(3)中干燥的温度为50～80℃，时间为8～24h。

优选地，所述步骤(4)中焙烧的温度为300～500℃。