[发明专利]盐酸罗匹尼罗中间体2-甲基-3-硝基苯乙酸的合成方法

权利要求书

1.盐酸罗匹尼罗中间体2-甲基-3-硝基苯乙酸的合成方法，其特征在于，将6-卤代-2-硝基甲苯与卤代乙酸乙酯在催化剂的作用下反应得到2-甲基-3-硝基苯乙酸，所述反应过程为：

1)在保护气下，卤代乙酸乙酯、有机碱、催化剂和溶剂S1混匀，控制反应温度升高至100～120℃，压力升高至3～5个大气压，滴加由6-卤代-2-硝基甲苯于溶剂S2组成的混合物，控制滴加时间为30～60min，滴加结束后，控制温度升高至130～155℃，压力升高至7～9个大气压，继续反应2～4h后冷却至室温，滴加碱水，控制温度不超过90℃，碱水滴加结束后，控制温度升高至120～140℃，压力2～3个大气压，反应1～2h结束；

2)将冷却后过滤除去沉淀，所得滤液用酸水调节pH至1，加入溶剂S3提取，分层，有机层经水洗、干燥剂干燥后，浓缩蒸除溶剂得产物；

所述6-卤代-2-硝基甲苯为6-氯-2-硝基甲苯、6-溴-2-硝基甲苯或者6-碘-2-硝基甲苯；所述卤代乙酸乙酯为碘乙酸乙酯或溴乙酸乙酯；所述有机碱为乙醇镁；所述催化剂的制备方法为：将纳米分子筛用质量分数5％氢氧化钠水溶液浸泡2～3d，经过滤，水洗后于 600～750℃活化得到。

2.如权利要求1所述的盐酸罗匹尼罗中间体2-甲基-3-硝基苯乙酸的合成方法，其特征在于，所述卤代乙酸乙酯、6-卤代-2-硝基甲苯、有机碱的摩尔比为1:(0.52～0.6):(1.06～1.12)；所述卤代乙酸乙酯、催化剂和溶剂S1的用量比为1g:(0.15～0.22)g:(3～5)mL；所述6-卤代-2-硝基甲苯和溶剂S2的用量比为1g:(3～4)mL。

3.如权利要求1所述的盐酸罗匹尼罗中间体2-甲基-3-硝基苯乙酸的合成方法，其特征在于，所述6-卤代-2-硝基甲苯与碱水中碱的摩尔比为1:(2～2.5)；所述碱水为质量分数12％的氢氧化钠或者氢氧化钾的水溶液；所述酸水为质量分数20％的盐酸水溶液。

4.如权利要求1所述的盐酸罗匹尼罗中间体2-甲基-3-硝基苯乙酸的合成方法，其特征在于，所述溶剂S1为无水乙醇或者无水四氢呋喃；所述溶剂S2为无水异丙醇；所述溶剂S3为氯甲烷或者氯仿；所述保护气为氮气或者氩气；所述干燥剂为无水硫酸钠或者无水硫酸镁。