[发明专利]一种高强度自愈合多糖水凝胶的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910059836.1 申请日: 2019-01-22
公开(公告)号: CN109851863A 公开(公告)日: 2019-06-07
发明(设计)人: 雷广云;王凡;骆兵建 申请(专利权)人: 雷广云
主分类号: C08L5/00 分类号: C08L5/00;C08L89/00;C08J3/075;D01F4/00;D01F1/10;D06M11/74;D06M101/10
代理公司: 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 代理人: 於林峰
地址: 421500 湖南省衡阳*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 多糖水凝胶 自愈合 蛋白纤维 水凝胶 自组装 制备 拉直 纤维 互穿网络型 细胞相容性 自愈合功能 横向连接 肌动蛋白 外力作用 相对滑移 医用材料 原纤结构 增强填料 卷曲 胶原 解冻 冷冻 收缩
【权利要求书】:

1.一种高强度自愈合多糖水凝胶的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:

(1)取新鲜蜂花粉粉碎,并过20~30目筛,得蜂花粉粉末;

(2)按质量比1∶10将蜂花粉粉末和质量分数为95%乙醇混合,超声搅拌萃取处理,过滤得滤液,将滤液置于温度为-18~-20℃下冷冻1天,得冷冻样品;

(3)将冷冻样品置于真空冷冻干燥机中干燥至恒重,得提取物,按质量比1∶10将提取物和质量分数为0.9%的氯化钠水溶液混合均匀,在转速为1000~1500r/min下离心5~10min,取上清液,即得花粉提取液;

(4)将花粉提取液置于透析袋中,用反应液在温度为2~6℃下避光透析2~4天,得前驱体溶液;

(5)按质量比1∶20将桑蚕丝和质量分数为0.05%碳酸钠溶液混合,加热、过滤、洗涤处理,得预处理桑蚕丝,将预处理桑蚕丝置于温度为50~60℃的烘箱中干燥至恒重,得改性纤维;

(6)取改性纤维、前驱体溶液、质量分数为5%的氯化钙溶液、质量分数为95%脂肪酸,将改性纤维、花粉提取液、质量分数为5%的氯化钙溶液和质量分数为95%脂肪酸混合,在搅拌速度为600~700r/min下搅拌2~4h,得纺丝液;

(7)将纺丝液进行湿法纺丝处理,得蛋白纤维;

(8)将改性纤维和蛋白纤维置于立式锭子编织机,两组纤维互相交错形成管状纤维,得管状蛋白纤维;

(9)取前驱体溶液、管状蛋白纤维、马来酰亚胺、去离子水,将前驱体溶液、管状蛋白纤维、马来酰亚胺、去离子水分别混合搅拌并干燥处理,即得高强度自愈合多糖水凝胶。

2.根据权利要求1所述的一种高强度自愈合多糖水凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的超声搅拌萃取处理为:在水浴温度为40~50℃,超声功率为200~300W,搅拌速度为260~300r/min下萃取1~2h。

3.根据权利要求1所述的一种高强度自愈合多糖水凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的真空冷冻干燥机的干燥温度为-45~-50℃。

4.根据权利要求1所述的一种高强度自愈合多糖水凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的反应液的制备步骤为:按质量比1∶9将质量分数为1%氯化钠溶液和质量分数为5%氯化氢溶液混合,得反应液。

5.根据权利要求1所述的一种高强度自愈合多糖水凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述的加热、过滤、洗涤处理步骤为:在温度为90~100℃下加热20~30min,过滤得沉淀,用温度为60~70℃的去离子水洗涤沉淀2~3次,重复加热、过滤、洗涤2~4次。

6.根据权利要求1所述的一种高强度自愈合多糖水凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(6)所述的改性纤维、前驱体溶液、质量分数为5%的氯化钙溶液、质量分数为95%脂肪酸之间的比例为:按重量份数计,分别称取10~30份改性纤维、10~15份前驱体溶液、20~30份质量分数为5%的氯化钙溶液、60~80份质量分数为95%脂肪酸。

7.根据权利要求1所述的一种高强度自愈合多糖水凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(7)所述的湿法纺丝处理的各项条件参数为:纺丝温度为20~30℃,凝固浴为去离子水,纺丝压力为0.1~0.3MPa,纺丝速率为5~7mL/h,卷绕速率为10~15r/min。

8.根据权利要求1所述的一种高强度自愈合多糖水凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(8)所述的改性纤维和蛋白纤维的质量比为3∶2。

9.根据权利要求1所述的一种高强度自愈合多糖水凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(9)所述的前驱体溶液、管状蛋白纤维、马来酰亚胺、去离子水之间的比例为:按重量份数计,分别称取50~60份前驱体溶液、10~20份管状蛋白纤维、1~5份马来酰亚胺、100~150份去离子水。

10.根据权利要求1所述的一种高强度自愈合多糖水凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(9)所述的将前驱体溶液、管状蛋白纤维、马来酰亚胺、去离子水分别混合搅拌并干燥处理的步骤为:将前驱体溶液和去离子水混合均匀,在搅拌速度为500~700r/min下搅拌10~20min,得基体液,加入管状蛋白纤维,在转速为1000~1200r/min下高速搅拌5~15min,得悬浮液,加入马来酰亚胺,在温度为40~60℃下继续搅拌1~2h,得半成品,用去离子水反复浸泡洗涤半成品3~5次,并置于温度为100~120℃下干燥至恒重,冷却至室温。

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