[发明专利]杂化硫化镍/硫化镉-有机胺复合光催化剂及制备方法在审
申请号: | 201910059949.1 | 申请日: | 2019-01-22 |
公开(公告)号: | CN111450897A | 公开(公告)日: | 2020-07-28 |
发明(设计)人: | 代凯;柯晓春;吕佳丽;张金锋 | 申请(专利权)人: | 淮北师范大学 |
主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28;B01J37/34 |
代理公司: | 中山市华朋弘远知识产权代理事务所(普通合伙) 44531 | 代理人: | 汤畅阳 |
地址: | 235000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫化 有机 复合 光催化剂 制备 方法 | ||
1.一种杂化硫化镍/硫化镉-有机胺复合光催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)硫化镉-有机胺粉末的制备;
(2)将步骤(1)制备好的浓度为0.1-3g/L硫化镉-有机胺粉末超声分散到含有浓度为0.2-2g/L硫脲和0.2-2g/L镍盐、无水乙醇和水体积比为0.5-5:1的混合溶剂的溶液中,分散均匀,然后将混合溶液搅拌一段时间,之后将混合溶液转移到光化学反应容器中,通氮气除去反应体系中的空气,再用可见光光照反应容器一定时间,待反应完成后将反应产物洗涤、离心、干燥即得大面积的有机-无机杂化的硫化镍/硫化镉-有机胺复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中硫化镉-有机胺粉末的制备方法为:将浓度为0.6-3.6g/L的镉盐和1-4.8g/L的硫源加入到有机胺和水体积比为0.5-3:1的混合溶剂中,搅拌30-60分钟后将混合物转移到微波反应釜中,在微波消解仪中于80-160℃条件下加热20-60分钟,之后将沉淀物洗涤、离心、干燥,即得到硫化镉-有机胺粉末。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述镍盐为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍或乙酸镍中一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中超声时使用的仪器为超声细胞破碎仪或超声机,超声时间为30-40分钟,超声的功率为20-2000W。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述搅拌的搅拌速率为10-10000转/分钟,搅拌时间为0.5-2小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中通氮气除去反应体系中空气的时间为30-60分钟,所述可见光光照的时间为1-10分钟。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中离心使用的仪器为高速离心机,离心的转速为100-14000转/分钟;洗涤所使用的溶剂为无水乙醇或者去离子水,洗涤的次数为5-10次;干燥的方法为冷冻干燥或真空干燥,干燥时间为10-16小时。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述镉盐为乙酸镉、氯化镉或硝酸镉中的一种或多种;所述硫源为升华硫、硫化钠或L-半光氨酸中的一种或多种;所述有机胺为三亚乙基二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、六亚甲基四胺或六亚甲基亚胺中的一种或几种。
9.一种权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的高效杂化硫化镍/硫化镉-有机胺复合光催化剂。
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