[发明专利]一种多掺杂的石榴石型固体电解质材料及其制备方法在审
申请号: | 201910060153.8 | 申请日: | 2019-01-22 |
公开(公告)号: | CN109888374A | 公开(公告)日: | 2019-06-14 |
发明(设计)人: | 宋慧宇;郑广丽 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | H01M10/0562 | 分类号: | H01M10/0562 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 陈智英 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 固体电解质材料 石榴石型 掺杂的 制备 电化学性能 固体电解质 价态变化 烧结 碳酸铝 硝酸铝 氧化铝 能耗 | ||
1.一种多掺杂的石榴石型固体电解质材料,其特征在于:其组成为A-Li7-bXLa3Zr2-xMxO12,其中M为Te、Ta、Ti、Nb、Ge、Ga、Gd、Bi中的一种以上,0.1≤x≤1.5,b的数值随M的价态变化,A为Al2O3、含结晶水或不含结晶水的硝酸铝、碳酸铝、ZnO、MgO中的一种或几种;
M价态记为y,则组成中b,x满足以下条件:(7-bx)+3*3+4*(2-x)+y*x+(-2)*12=0即(y-b-4)*x=0。
2.根据权利要求1所述多掺杂的石榴石型固体电解质材料,其特征在于:A中每一组分的含量为Li7-bXLa3Zr2-xMxO12摩尔用量的1~1.3%:A为外掺杂元素。
3.根据权利要求2所述多掺杂的石榴石型固体电解质材料,其特征在于:A为多组分时,A的用量为Li7-bXLa3Zr2-xMxO12摩尔用量的1~2.5%。
4.根据权利要求1~3任一项所述多掺杂的石榴石型固体电解质材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:将锂源、锆源、镧源、M源化合物进行球磨,制得混合浆料;然后烘干,预烧,冷却后加入A,继续进行球磨,烘干,成型,焙烧,获得多掺杂的石榴石型固体电解质材料;
所述预烧的温度为600-950℃;
所述焙烧的温度为700-1000℃。
5.根据权利要求4所述多掺杂的石榴石型固体电解质材料的制备方法,其特征在于:所述锂源为含结晶水或不含结晶水的氢氧化锂、乙酸锂、碳酸锂、硝酸锂中的至少一种;所述镧源为氧化镧、含结晶水或不含结晶水的乙酸镧、含结晶水或不含结晶水的硝酸镧、氢氧化镧中的至少一种;所述锆源为氧化锆、乙酸锆、氢氧化锆、乙酰丙酮锆中的至少一种;M源化合物为二氧化碲、五氧化二钽、二氧化钛、五氧化二铌、二氧化锗、三氧化二镓、三氧化二钆、五氧化二铋中的一种或几种;A为氧化铝、含结晶水或不含结晶水的硝酸铝、碳酸铝、氧化锌、氧化镁中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述多掺杂的石榴石型固体电解质材料的制备方法,其特征在于:所述预烧的时间为2~8h;焙烧的时间为10~36h。
7.根据权利要求4所述多掺杂的石榴石型固体电解质材料的制备方法,其特征在于:所述球磨的转速为400~600r/min;所述继续球磨的转速为400~600r/min;
球磨与继续球磨的时间各自独立为6~24h;
球磨时加入分散剂,分散剂为低沸点醇。
8.根据权利要求4所述多掺杂的石榴石型固体电解质材料的制备方法,其特征在于:在成型时,是将烘干的粉末研磨,压片;压片时,压力为150-320MPa,时间为5-20min。
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