[发明专利]一种碳/碳-氮化硼减摩复合材料的制备方法有效
申请号: | 201910060868.3 | 申请日: | 2019-01-23 |
公开(公告)号: | CN109665855B | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 刘富海;易茂中;冉丽萍 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C04B35/83 | 分类号: | C04B35/83;C04B35/80;C04B35/5833;C04B35/52;C04B35/622 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮化 硼减摩 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种碳/碳-氮化硼减摩复合材料的制备方法,其特征在于:经石墨化处理的C/C坯体浸泡在硝酸溶液中于50-60℃酸化处理1-2h,所述硝酸溶液中硝酸的质量分数为50-65%,洗涤至中性获得预处理C/C坯体,然后浸泡于含改性剂的溶液中,反应获得官能化的C/C坯体,再将官能化的C/C坯体浸渍于BN浆料中,干燥即得C/C-BN预制体,C/C-BN预制体经碳源碳化增密、石墨化处理即得C/C-BN减摩复合材料;所述改性剂选自硅烷偶联剂或PVA。
2.根据权利要求1所述的一种碳/碳-氮化硼减摩复合材料的制备方法,其特征在于,所述经石墨化处理的C/C坯体的制备方法:将碳纤维预制体于2100-2300℃下去胶活化处理,再以丙烯为碳源,通过化学气相渗透法获得热解碳层,再经过2100-2300℃石墨化处理;所述碳纤维预制体选自2.5D针刺整体毡,所述2.5D针刺整体毡的密度为0.55-0.65g/cm3;所述C/C坯体的密度为0.7-0.85g/cm3。
3.根据权利要求1所述的一种碳/碳-氮化硼减摩复合材料的制备方法,其特征在于:预处理C/C坯体浸泡于含改性剂的溶液中,调节pH至4-5,超声水解反应2-3h,干燥,获得官能化的C/C坯体;
当改性剂为硅烷偶联剂时,所述含改性剂的溶液,溶剂为乙醇与水的混合溶剂,所述乙醇与水的质量比为9-12:1;改性剂的质量分数为4-10%;
当改性剂为聚乙烯醇时,所述含改性剂的溶液中,溶剂为水,改性剂的质量分数为25-35%。
4.根据权利要求1或3所述的一种碳/碳-氮化硼减摩复合材料的制备方法,其特征在于:所述硅烷偶联剂选自KH-550、KH-560、KH-570中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种碳/碳-氮化硼减摩复合材料的制备方法,其特征在于:
所述BN浆料中,BN粉体的固含量为10-33vol%;
所述BN浆料的pH值为6-8;
所述BN粉末为六方BN粉末,粒径为0.8-1μm,纯度≥98%。
6.根据权利要求1或5所述的一种碳/碳-氮化硼减摩复合材料的制备方法,其特征在于:
所述BN浆料中的BN粉末先经表面预处理,所述表面预处理的方式为采用如下两种方案,
方案一:将BN粉末置于空气气氛中于850-870℃下热处理55-65min;
或
方案二:将BN粉料、去离子水、 四甲基氢氧化铵溶液按照质量比8-10:3-6:1混合,然后球磨 10-15h,烘干,再于空气气氛下于550-650℃下热处理5-7 h;
所述四甲基氢氧化铵溶液中,四甲基氢氧化铵的质量分数为5-10%。
7.根据权利要求6所述的一种碳/碳-氮化硼减摩复合材料的制备方法,其特征在于:
所述BN浆料的配取过程为:将经表面预处理的BN粉末分散于含分散剂的水溶液中,然后球磨即得BN浆料,所述分散剂为聚乙烯亚胺和/或聚丙烯酸铵;所述含分散剂的水溶液的pH值为6-8 。
8.根据权利要求7所述的一种碳/碳-氮化硼减摩复合材料的制备方法,其特征在于:
所述球磨的转速为160-190r/min,时间为1-1.5h,球料比为5:1-7:1;所述分散剂的加入量为BN粉体质量的3.8-4.5%。
9.根据权利要求1所述的一种碳/碳-氮化硼减摩复合材料的制备方法,其特征在于:
所述C/C-BN预制体经碳源碳化增密的方式为液相碳源树脂浸渍碳化增密或气相碳源CVI增密;
采用气相碳源CVI增密时,以甲烷、丙烯、天然气中的任意一种作为碳源气体,以氢气作为稀释气体,所述碳源气体与稀释气体的体积比为1:1-3,气相沉积时间为80-150小时,沉积温度为800-1100℃,
所述石墨化处理的温度为1800-2100℃,石墨化处理的温度时间为8-15h;
所述C/C-BN减摩复合材料的密度为1.5-1.75g/cm3。
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