[发明专利]一种单膦取代桥连氮杂丙烷桥铁铁氢化酶模型物及其合成方法和应用

权利要求书

1.一种单膦取代桥连氮杂丙烷桥铁铁氢化酶模型物的合成方法，其特征在于，合成路线如下所示：

合成方法，包括以下步骤：

1)氮气保护下，在圆底烧瓶中加入二苯基膦，在0℃下滴加甲醛水溶液和浓盐酸的混合液，磁力搅拌反应，反应液由浑浊变为澄清，将反应液置于冰箱中冷藏，有白色晶体析出，抽滤，得到季膦盐[Ph₂P(CH₂OH)₂]⁺Cl^–；

所述二苯基膦、甲醛水溶液、浓盐酸的物质的量比为1:2:1；

2)氮气保护下，在另一个圆底烧瓶中，加入季膦盐[Ph₂P(CH₂OH)₂]⁺Cl^– 、甲醇，磁力搅拌完全溶解后，再加入三乙胺，室温反应，得到二苯基膦甲醇；

所述季膦盐[Ph₂P(CH₂OH)₂]⁺Cl^–、甲醇和三乙胺的用量比为1.8mmol:20mL: 1.8mmol；

3)氮气保护下，将(μ-SCH₂NHCH₂S-μ)Fe₂(CO)₆溶解在二氯甲烷中，再逐滴再加入溶解在甲醇中的脱羰基试剂Me₃NO·2H₂O，在室温下搅拌反应，反应液由橙红色变棕红色；

所述 (μ-SCH₂NHCH₂S-μ)Fe₂(CO)₆与二氯甲烷的用量比为1mmol: 30mL；

甲醇和Me₃NO·2H₂O的用量比为10mL:1mmol；

(μ-SCH₂NHCH₂S-μ)Fe₂(CO)₆和Me₃NO·2H₂O的物质的量比为1:1；

4)氮气保护下，将得到的二苯基膦甲醇加入到步骤3）的反应液中，室温下，磁力搅拌，反应液变为暗红色，TLC点板追踪，当原料点消失，加入硅胶粉，旋干溶剂，粗产品经硅胶柱层析分离，洗脱，得到暗红色固体产物，即是单膦取代桥连氮杂丙烷桥铁铁氢化酶模型物；

所述二苯基膦甲醇和(μ-SCH₂NHCH₂S-μ)Fe₂(CO)₆的物质的量比为1:1；

所述硅胶柱层析分离，洗脱剂为石油醚和二氯甲烷，其体积比为石油醚:二氯甲烷=4:1。

2.如权利要求1制备的单膦取代桥连氮杂丙烷桥铁铁氢化酶模型物在电催化质子酸还原成氢气的应用。