[发明专利]一种光催化制备3-磺酰基-1,2-二氢化萘化合物的方法有效
申请号: | 201910061621.3 | 申请日: | 2019-01-23 |
公开(公告)号: | CN109705001B | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 刘宇;王巧林;陈赞;唐课文;熊碧权 | 申请(专利权)人: | 湖南理工学院 |
主分类号: | C07C315/00 | 分类号: | C07C315/00;C07C317/20;C07C317/12;C07C317/22;C07C317/24;C07D317/44;C07D333/34 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 414000 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光催化 制备 磺酰基 氢化 化合物 方法 | ||
1.一种3-磺酰基-1,2-二氢化萘化合物的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
向Schlenk封管反应器中加入式I所示的亚甲基环丙烷类化合物、式II所示的磺酰氯、光催化剂、碱和有机溶剂,然后将混合物在惰性气氛下、油浴加热搅拌并在光照条件下反应,通过TLC或GC-MS监测反应完成后,经后处理得式III所示的3-磺酰基-1,2-二氢化萘化合物,反应式如下:
其中,式I, 式II和/或式III中,R1表示所连接的苯环上的一个或多个取代基,选自氢、C1-C20的烷基、C1-C20的烷氧基、C1-C20的烷硫基、C6-C20的芳基、C3-C20的杂芳基、C3-C20的环烷基、C6~C20芳基-C1~C20烷基,C6~C20芳基-C1~C20烷氧基,硝基、卤素、-OH、-SH、-CN、-COOR4、-COR5、-OCOR6、-NR7R8;其中,R4、R5、R6、R7、R8各自独立地选自氢、C1-C20的烷基、C6-C20的芳基、C3-C20的环烷基中的任意一种或多种;或者当R1选自所连接的苯环上的两个或两个以上的上述定义的取代基时,相邻的两个取代基可以相互连接形成环状结构;
R2选自氢、取代或未取代的C1-C20的烷基、取代或未取代的C6-C20的芳基、C6~C20芳基-C1~C20烷基;其中,所述取代或未取代的中的取代基选自C1-C6的烷基、C1-C6的烷氧基、C1-C6的酰基、卤素、-NO2、-CN、-OH、C6-C20的芳基、C3-C6的环烷基,-NMe2;
R3选自取代或未取代的C1-C20的烷基、取代或未取代的C6-C20的芳基、取代或未取代的C3-C20的杂芳基;其中,所述取代或未取代的中的取代基选自C1-C6的烷基、C1-C6的烷氧基、C1-C6的酰基、卤素、-NO2、-CN、-OH、C6-C20的芳基、C3-C6的环烷基,-NMe2;
并且其中,所述的光催化剂选自[Ru(bpy)3Cl2];
所述的碱选自Na2CO3、K2CO3、NaHCO3、NaOAc、Et3N、pyridine中的任意一种;
所述的油浴加热的温度为40-120℃。
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