[发明专利]一种BCN纳米陶瓷纤维的制备方法

说明书

本发明公开一种BCN纳米陶瓷纤维的制备方法，制备步骤包括：1)以聚丙烯腈纤维为纳米纤维模板；2)采用氢化铝锂将腈基还原为氨基；3)采用三氯硼吖嗪与氨基反应生产氮化硼；4)通过高温处理获得最终的BCN纳米陶瓷纤维。与现有纳米陶瓷纤维相比，本发明提供的BCN纳米陶瓷纤维制备方法工艺流程简单，不需要纺丝成形设备，避免了敏感BCN陶瓷先驱体合成与纺丝对环境的苛刻要求；同时，本发明提供的BCN纳米陶瓷纤维的单丝直径为50～500nm，密度为0.1～0.2mg/cm³，热导率为20～30W/m·K，介电常数为8～12，可用作优良的隔热材料和吸波材料。

技术领域

本发明涉及纳米陶瓷纤维技术领域，尤其是一种BCN纳米陶瓷纤维的制备方法。

背景技术

陶瓷材料是非常稳定的无机非金属材料，通过组成结构设计可以获得特殊的性能或功能。三元硼碳氮(BCN)陶瓷主要由B、C、N三种元素组成，通常具有与BN相似的六方和立方型结构，六方BCN具有特殊的导电导热性能，一般具有半导体性质；立方BCN具有高的硬度和耐磨性，是一种新型的超硬材料。通过合成方法或者工艺过程能够调控BCN的成分，从而赋予这种陶瓷材料特殊电学、光学、热学和机械性能，应用于新型高温半导体、激光二极管与探测器、光催化剂、电极材料、耐磨损材料、涂层材料等，是高端电子产业和军工装备的关键材料。

纳米陶瓷纤维有多种成型方法，如静电纺丝法、熔喷法以及闪纺法等，可以直接制成非织造布或者三维纳米堆积体，得到气凝胶。但是，这些常用方法一般用于碳纳米纤维、氧化物纳米纤维等，目前仅有少数文献报道了BCN、SiBCN等纳米陶瓷纤维。因为BCN、SiBCN纳米纤维的原料对空气和水分比较敏感，需要苛刻的原料合成和纺丝成形设备，尤其是要求无水无氧的纺丝环境，工艺复杂，操作难度较大。

发明内容

本发明提供一种BCN纳米陶瓷纤维的制备方法，用于克服现有技术中工艺复杂、直接纺丝成形困难等缺陷，实现工艺简单的模板法制备BCN纳米陶瓷纤维，且所制得的BCN纳米陶瓷纤维可用作优良的隔热材料和吸波材料。

为实现上述目的，本发明提出一种BCN纳米陶瓷纤维的制备方法，包括以下步骤：

S1：将聚丙烯腈纳米纤维置于容器中，之后将容器内的空气置换为惰性气氛；

S2：向步骤S1中的容器中注入氢化铝锂的四氢呋喃溶液，经室温反应后，加入乙醇水溶液；

S3：再向步骤S2中的容器中注入三氯硼吖嗪和吡啶，静止室温反应；

S4：将步骤S3的产物纤维取出，置于管式炉中，在惰性气氛下升温至1300～1500℃，之后自然降温至室温，得到所述BCN纳米陶瓷纤维。

为实现上述目的，本发明还提出一种BCN纳米陶瓷纤维，所述BCN纳米陶瓷纤维由上述制备方法制备得到；所述BCN纳米陶瓷纤维的单丝直径为50～500nm，密度为0.1～0.2mg/cm³，热导率为20～30W/m·K，介电常数为8～12。

与现有技术相比，本发明的有益效果有：

1、本发明提供的BCN纳米陶瓷纤维制备方法，将聚丙烯腈纳米纤维依次通过氢化铝锂还原、液相或气相化学合成，进一步在惰性气氛中无机化得到BCN纳米陶瓷纤维，工艺简单，易于操作。

2、本发明提供的BCN纳米陶瓷纤维的单丝直径为50～500nm，密度为0.1～0.2mg/cm³，热导率为20～30W/m·K，介电常数为8～12,可用作优良的隔热材料和吸波材料。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。