[发明专利]一种锌钴普鲁士蓝类化合物的合成方法在审

专利信息
申请号: 201910062362.6 申请日: 2019-01-23
公开(公告)号: CN109851643A 公开(公告)日: 2019-06-07
发明(设计)人: 杨涛;丁欣然;王艺慧;殷丽斯 申请(专利权)人: 淮海工学院
主分类号: C07F15/06 分类号: C07F15/06;C07C51/41;C07C53/10
代理公司: 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 代理人: 陈娟
地址: 222005 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 六氰基钴酸钾 混合液 类化合物 超声 乙酸锌溶液 完全溶解 合成 水中 锌钴 离子 聚乙烯吡咯烷酮 二水合乙酸锌 形貌 八面体形貌 混合分散液 立方八面体 棒状形貌 合成技术 烘干处理 柠檬酸钠 乙酸锌 浑浊 洗涤
【权利要求书】:

1.一种锌钴普鲁士蓝类化合物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)称取0~1.5克聚乙烯吡咯烷酮、100~500毫克二水合乙酸锌,以及50~500毫克柠檬酸钠加入到20毫升去离子水中,超声直至完全溶解,得到乙酸锌溶液A;

(2)称取50~200毫克六氰基钴酸钾加入到20毫升去离子水中,超声直至其完全溶解,得到六氰基钴酸钾溶液B;

(3)将步骤(1)配制的乙酸锌溶液A快速加入到步骤(2)得到的六氰基钴酸钾溶液B中搅拌得到混合液;

(4)将步骤(3)的混合液放入超声机超声,直至混合液变得浑浊,得到乙酸锌和六氰基钴酸钾的混合分散液C,再将乙酸锌和六氰基钴酸钾的混合分散液C在室温下静置18~22小时,再依次进行离心、洗涤和烘干处理,即可制得立方体锌钴类普鲁士蓝化合物、立方八面体锌钴类普鲁士蓝化合物或八面体锌钴类普鲁士蓝化合物;或直接将步骤(3)的混合液在室温下搅拌20小时,将产物离心、洗涤和烘干处理,即制得棒状锌钴类普鲁士蓝化合物。

2.如权利要求1所述一种锌钴普鲁士蓝类化合物的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中聚乙烯吡咯烷酮的分子量在4000-80000之间。

3.如权利要求1所述一种锌钴普鲁士蓝类化合物的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)和所述步骤(4)中的超声频率均为20~40kHz。

4.如权利要求1所述一种锌钴普鲁士蓝类化合物的合成方法,其特征在于:所述步骤(4)中离心的转速为5500~7000r/min,离心时间为5~8min。

5.如权利要求1所述一种锌钴普鲁士蓝类化合物的合成方法,其特征在于:所述步骤(4)中洗涤是用去离子水洗涤,且洗涤次数不少于3次。

6.如权利要求1所述一种锌钴普鲁士蓝类化合物的合成方法,其特征在于:所述步骤(4)中烘干的温度为62~75℃,烘干时间为8~12h。

7.如权利要求1所述一种锌钴普鲁士蓝类化合物的合成方法,其特征在于:当所述步骤(1)中不含有聚乙烯吡咯烷酮时,所述步骤(4)制备的产物为立方体锌钴类普鲁士蓝化合物、立方八面体锌钴类普鲁士蓝化合物或棒状锌钴类普鲁士蓝化合物。

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