[发明专利]一种Cu-Fe-Al-O纳米颗粒材料的制备方法

说明书

本发明公开一种Cu‑Fe‑Al‑O纳米颗粒材料及其制备方法，包括立方体形貌纳米颗粒和八面体相貌纳米颗粒。其制备方法是在低温加热下，将Al‑Cu‑Fe合金粉末在NaOH溶液中脱合金化后干燥而制得。其中，Cu‑Fe‑Al‑O立方体形貌纳米颗粒的平均粒径为160nm，是一种晶体结构为面心立方的晶体相；Cu‑Fe‑Al‑O八面体形貌纳米颗粒的平均粒径为370nm，同样为面心立方相。本发明的优点在于本发明制备过程简单，成本低廉，条件温和，可实现化学法的从上到下制备策略，适合大规模工业化生产。同时该纳米结构具有大的比表面积的优点，可以提供大量的反应活性位点，在甲醇水蒸气重整制氢等催化反应上有很大的应用潜力。

技术领域

本发明涉及纳米材料的制备，特别是一类Cu-Fe-Al-O纳米颗粒材料的制备方法。

技术背景

纳米结构作为催化剂有着许多优点。首先是粒径小、比表面积大、催化效率高。纳米结构生成的电子和空穴在到达表面之前大部分不会重新结合，电子和空穴到达表面的数量多，化学反应活性高。其次，纳米结构分散在介质中往往具有透明性，容易运用光学手段和方法来观察界面间电荷转移、质子转移、半导体能级结构与表面价态的影响。

现阶段，有非常多的方法可以用于制备不同尺寸、形貌的金属氧化物纳米材料。这些方法主要可以分为物理法和化学法。物理法常用于自上而下的生长过程，包括物理气相沉积、光刻和密封生长等方法。化学法常用于自下而上的生长过程，包括化学气相沉积、溶胶凝胶、水热、熔融盐等方法。但是这些方法制备工艺复杂，对于设备要求较高，能耗大，导致成本较高。于此，本发明提出了更加简单易行且低能耗的低温合成方法，以及结构更稳定的Cu-Fe-Al-O纳米颗粒结构。

发明内容

本发明的目的是针对上述技术分析，提供一种Cu-Fe-Al-O纳米颗粒材料及其低温制备方法，该反应过程在低温加热下进行，能耗低、制备的纳米材料，具有大的比表面积，作为催化剂具有很大的应用前景。

本发明的技术方案:

一种Cu-Fe-Al-O氧化物纳米颗粒材料，包括立方相的Cu-Fe-Al-O立方体纳米颗粒、立方相的Cu-Fe-Al-O八面体纳米颗粒。所述Cu-Fe-Al-O立方体纳米晶的粒径为(20-270)nm、Cu-Fe-Al-O八面体纳米晶的粒径为(150-800)nm。其中，立方相的Cu-Fe-Al-O立方体纳米颗粒O：Al：Cu：Fe比例为54：3：22：21、立方相的Cu-Fe-Al-O八面体纳米颗粒O：Al：Cu：Fe比例为50：2：40：8。

一种如上所述Cu-Fe-Al-O纳米材料的制备方法，在低温加热下，通过对Al₆₃Cu₂₅Fe₁₂准晶合金微米粉末用NaOH溶液进行脱合金化处理，从而在颗粒表面长出Cu-Fe-Al-O纳米结构，包括以下步骤：

1)将金属Al(99.99％)，Cu(99.95％)，Fe(99％)块材，按照原子比为63:25:12配料，选择真空感应熔炼炉进行熔炼，其额定温度为1700℃高温，得到Al₆₃Cu₂₅Fe₁₂准晶合金铸锭；

2)对得到的Al₆₃Cu₂₅Fe₁₂准晶合金铸锭在750℃下退火处理1.5-2.5h；

3)将退火处理后的Al₆₃Cu₂₅Fe₁₂准晶合金锭，粉碎后过筛，得到400的目粉末；

4)将400目的Al₆₃Cu₂₅Fe₁₂准晶合金粉末加入NaOH溶液中，在加热条件下反应；

5)反应结束后，收集反应后的粉末，在去离子水中超声清洗2-3次，在真空干燥箱中120℃条件下干燥1.5-2.5h即可。