[发明专利]一种聚乙烯/石墨烯母粒的制备方法

说明书

本发明公开了一种聚乙烯/石墨烯母粒的制备方法，包括以下步骤：先将氧化石墨烯水溶液与水性聚乙烯蜡乳液共混，混合均匀后破乳，形成聚乙烯/氧化石墨烯颗粒悬浮液，接着向聚乙烯/氧化石墨烯颗粒悬浮液中加入还原剂，进行还原反应后，再经过滤、干燥后得到聚乙烯/石墨烯母粒，该方法实现了氧化石墨烯在聚乙烯基体中的均匀分散，且不采用有机溶剂，绿色环保，制得的聚乙烯/石墨烯母粒适用于大规模工业生产。

技术领域

本发明属于聚合物/石墨烯技术领域，具体涉及一种聚乙烯/石墨烯母粒的制备方法。

背景技术

聚乙烯具有无毒、无味、密度小、优良抗吸湿性、优良抗酸碱腐蚀性、优良抗溶解性等优点，作为一种通用塑料被广泛应用于汽车工业、家用电器、管材、机械零件制作等方面。但是聚乙烯也存在力学强度不够、对于环境应力敏感和耐热老化性差等缺点，限制了其应用范围。研究发现，当以石墨烯为增强相，添加量较低时，聚乙烯的性能即可大幅增强。但是，由于石墨烯比表面积巨大，且石墨烯片层之间存在固有的范德华力，石墨烯片层非常容易团聚。因此，将纳米尺寸的石墨烯在聚乙烯基体中均匀分散是制备高性能的聚乙烯/石墨烯纳米复合材料的关键技术。

目前，聚乙烯/石墨烯纳米复合材料可以通过以下三种方法制备：溶液复合法、熔融共混法和原位聚合法。这些方法虽然能制备出性能较好聚乙烯/石墨烯纳米复合材料，但是都存在一些缺点。如溶液共混法需要大量的溶剂，成本高，环境污染大；熔融共混法难以实现石墨烯在聚乙烯中的良好分散，得到的聚乙烯/石墨烯纳米复合材料性能提高不明显；原位聚合法比较复杂，难以工业化生产。

溶液—熔融复合法的出现则很好的解决了这些问题，先用溶液法制备石墨烯含量较高的聚乙烯/石墨烯母粒，然后通过熔融共混的方法将母粒与大批量聚乙烯复合，既考虑到了石墨烯的分散性又兼顾了复合材料实际生产的可行性。已有一些报道采用溶液—熔融复合的思路来制备聚合物/石墨烯母粒，例如ZL201110282093.8，先将氧化石墨烯还原成石墨烯，再将石墨烯分散于少量的有机溶剂中，然后与聚合物溶液进行充分混合，除去有机溶剂后，得到聚合物/石墨烯母粒，其石墨烯在母粒中质量百分比为1％～50％。但是这种先将氧化石墨烯还原成石墨烯后再与聚合物混合的方法，石墨烯不可避免地发生再聚集，不利于再分散，且使用的是有机溶剂，对环境危害较大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚乙烯/石墨烯母粒的制备方法，该方法能实现石墨烯在聚乙烯基体中的均匀分散，且不使用有机溶剂，绿色环保。

本发明的上述目的是通过以下技术方案来实现的：

一种聚乙烯/石墨烯母粒的制备方法，包括以下步骤：

(1)将氧化石墨加入水中，先后通过搅拌和超声进行分散和剥离，制得氧化石墨烯水溶液，将水性聚乙烯蜡乳液加入氧化石墨烯水溶液中，经超声或搅拌混合均匀，再加入破乳剂进行破乳，制得聚乙烯/氧化石墨烯颗粒悬浮液；

(2)向步骤(1)制得的聚乙烯/氧化石墨烯颗粒悬浮液中加入还原剂进行还原反应，再经过滤、干燥后得到聚乙烯/石墨烯母粒。

本发明在聚乙烯/石墨烯母粒的制备的过程中，通过先破乳后还原的方法，可先将氧化石墨烯均匀分散于聚乙烯基体中再还原，有效避免氧化石墨烯被还原成石墨烯后发生的团聚现象。

在上述聚乙烯/石墨烯母粒的制备方法中：

优选的，步骤(1)所述氧化石墨与水的质量份配比为1：50～500。

优选的，步骤(1)搅拌时转速为100～300rpm，搅拌时间为0.5～2h，温度为20～40℃，超声过程中，功率100～500W，温度为20～80℃，超声时间为10～60min。

优选的，步骤(1)所述水性聚乙烯蜡乳液的固含量为10～50％，所述水性聚乙烯蜡乳液中的聚乙烯与氧化石墨的质量份配比为1～9：1。