[发明专利]一种包覆型催化剂的制备方法及催化剂有效

专利信息
申请号: 201910064471.1 申请日: 2019-01-23
公开(公告)号: CN109821564B 公开(公告)日: 2021-11-19
发明(设计)人: 徐文涛;陈佳楠;周继承;朱俊 申请(专利权)人: 湘潭大学
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;B01J27/22;B01J27/051;B01J35/10;B01D53/86;B01D53/52
代理公司: 长沙欧诺专利代理事务所(普通合伙) 43234 代理人: 欧颖;刘烽
地址: 411105*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 包覆型 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种包覆型催化剂的制备方法,所述催化剂包括钼基化合物核结构和包覆在外的二氧化硅壳结构,所述钼基化合物核结构为氮化钼或为氮化钼和碳化钼的组合;

所述制备方法包括如下步骤:

步骤A、获取粉末状的钼基化合物核结构,具体为氮化钼或为氮化钼和碳化钼的组合;步骤A中粉末状的钼基化合物核结构通过研磨获取;步骤A中所述氮化钼为由钼酸盐制备得到,且具体包括先将钼酸盐在空气中于450~700℃焙烧后得到三氧化钼,再将所述三氧化钼在氨气氛围和550~800℃的温度下焙烧后得到氮化钼;

步骤B、将所述粉末状的钼基化合物与分散剂混匀后,加入用于调节pH值的碱、表面活性剂和正硅酸乙酯,反应后固液分离,对所得固体进行清洗和干燥后得到所述包覆型催化剂的前驱体,所述前驱体在600~1000℃下焙烧后得到所述包覆型催化剂,所述分散剂包括去离子水、乙醇和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种;步骤B中钼基化合物与氨水、十六烷基三甲基氯化铵和正硅酸乙酯的用量比例为1g:1~4ml:1~3ml:1~3ml。

2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤A中所述碳化钼为由钼酸盐制备得到,且具体包括先将钼酸盐在空气中于450~700℃焙烧后得到三氧化钼,再将所述三氧化钼在氨气氛围和550~800℃的温度下焙烧后得到氮化钼,最后将所述氮化钼在甲烷和氢气的混合气氛围和300~1000℃的温度下焙烧后得到碳化钼。

3.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤B中分散在分散剂中的钼基化合物与碱、表面活性剂和正硅酸乙酯的反应温度为5~45℃,步骤B中使用乙醇清洗所述固体,且前驱体在空气气氛中焙烧,焙烧温度为700~900℃。

4.根据权利要求3所述方法,其特征在于,步骤B中分散在分散剂中的钼基化合物与碱、表面活性剂和正硅酸乙酯的反应温度为15~40℃。

5.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤B中,所述分散剂包括去离子水、乙醇和聚乙烯吡咯烷酮,所述碱为氨水,所述表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵。

6.根据权利要求5所述方法,其特征在于,步骤B中钼基化合物与分散钼基化合物用乙醇和去离子水的用量比例为1g:80~150ml:10~25ml,步骤B中钼基化合物与聚乙烯吡咯烷酮的质量比例为1:2~5。

7.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述二氧化硅壳结构为孔径在2~50nm的介孔结构。

8.根据权利要求1~7中任意一项所述方法制备得到的包覆型催化剂。

9.根据权利要求8所述包覆型催化剂在催化硫化氢直接分解为氢气和硫磺中的应用。

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