[发明专利]一种高温水相法制备的高纯双草酸硼酸锂及其应用

权利要求书

1.一种高温水相法制备高纯双草酸硼酸锂的方法，其特征在于，所述高纯双草酸硼酸锂的制备方法包括高温预溶、锂化水解、高温脱水、溶解提纯、动态结晶、干燥六个步骤，其中，所述高温预溶是将去离子水加入到反应釜中，在搅拌条件下，按照摩尔配比加入草酸二水合物和硼酸，升高温度后，在高温条件下预溶一段时间；

所述锂化水解是将锂源逐渐投加到高温预溶后的溶液中，并不断搅拌；

所述高温脱水是在锂化水解后升高温度进行脱水得到双草酸硼酸锂粗产物；

所述溶解提纯是在高温脱水后将双草酸硼酸锂粗产物加入到有机溶剂中升高温度进行溶解，搅拌，过滤，滤液浓缩后，得到60-80℃的母液；

所述动态结晶、干燥是在溶解提纯后将母液加入到结晶釜中，开启搅拌，并逐渐降温至晶体析出，过滤后，将晶体进行真空干燥，得到双草酸硼酸锂成品；

所述高温预溶中在高温条件下预溶一段时间指的是保持温度为100-130℃，保持时间为0.5-3h；

所述高温脱水是在锂化水解后以2-10℃/min的速率逐渐升高温度，直至温度为240-280℃，保持3-10h至反应没有水汽产生，关闭反应釜，保持恒定的氮气流隔绝空气和水分；

所述动态结晶包括将母液加入到结晶釜中，并逐渐降温至-12℃到-8℃，降温过程中保持搅拌；降温速率为5-10℃/min，搅拌速率为5-20rpm/min。

2.根据权利要求1所述高温水相法制备高纯双草酸硼酸锂的方法，其特征在于，所述高温预溶中去离子水与硼酸摩尔比为8-15：1。

3.根据权利要求2所述高温水相法制备高纯双草酸硼酸锂的方法，其特征在于，所述高温预溶中在高温条件下预溶一段时间指的是保持时间为1-2h。

4.根据权利要求1所述高温水相法制备高纯双草酸硼酸锂的方法，其特征在于，所述锂源选自氢氧化锂、碳酸锂、氟化锂、氯化锂、草酸锂中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述高温水相法制备高纯双草酸硼酸锂的方法，其特征在于，所述溶解提纯中有机溶剂选自乙腈、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯中的一种或多种。

6.根据权利要求5所述高温水相法制备高纯双草酸硼酸锂的方法，其特征在于，所述溶解提纯中搅拌速率为10-100rpm/min。