[发明专利]一种用于高质量氮化铝晶体生长的原料预处理方法

说明书

一种用于高质量氮化铝晶体生长的原料预处理方法，包括以下步骤：(1)将AlN粉末原料置于烧料坩埚内，烧料坩埚置于AlN晶体生长设备中，密封生长设备；(2)生长设备抽真空后通入高纯氮气，在氮气氛围下烧结，降至室温，得到AlN原料烧结体；(3)粉碎成AlN粉末颗粒；(4)将AlN粉末颗粒置于生长坩埚内，生长坩埚置于AlN晶体生长设备中，密封生长设备；(5)生长设备抽真空后通入高纯氮气，在氮气氛围下烧结，降至室温，得到AlN高纯多晶原料烧结体。该方法有效降低AlN原料中的杂质，在增加AlN原料粒径的同时，使AlN颗粒之间存在大的间隙，提高了AlN的气相传输能力，获得了缩聚均匀的AlN烧结体，满足高质量AlN晶体生长的原料要求。

技术领域

本发明涉及一种适用于物理气相传输法(PVT)生长氮化铝(AlN)晶体的原料预处理方法，该方法可以得到适合生长高质量AlN晶体的高纯多晶原料，属于人工晶体生长技术领域。

背景技术

AlN晶体是一种非常重要的第三代半导体材料，具有直接带隙和超宽的禁带宽度(6.2eV)，同时具有高热导率、高临界击穿电场、高载流子迁移速率、强抗辐射能力等特性，因此AlN作为重要的紫外发光材料,广泛应用于紫外/深紫外发光二极管、紫外激光二极管以及紫外探测器等领域。因此AlN晶体材料的研究和应用成为了目前全球半导体研究的前沿和热点。

目前，物理气相传输法(PVT)是生长AlN晶体最常用的方法，该方法的基本过程：AlN原料在高温区升华成气相物质，控制生长室的温度梯度，气相物质在温度梯度的驱动下，从原料表面传输到低温区的籽晶上结晶生长出AlN晶体。其中，AlN原料是生长出高质量AlN晶体的关键技术难点之一。

一方面目前商业化的AlN原料常含有氧、碳、钙、硅、铁等杂质，这些杂质的存在，严重影响了AlN晶体的成核和晶体质量，同时降低了AlN晶体的热导率。另一方面商业化的AlN粉末原料的粒径小，一次烧结后的原料烧结体内基本无间隙，影响AlN的气相输运，大大降低了AlN晶体的生长速率。

中国专利文献CN103643295A公开了一种气相法生长AlN晶体用原料的制备方法。该方法首先将钨坩埚和坩埚盖浸泡于王水中，然后向钨坩埚中加入AlN粉料，再放入钨网加热炉中，升温至1800-2050℃，将粉料烧制成致密烧结体。该方法为一次烧结，烧结出的原料烧结体内基本无间隙，严重影响AlN的气相输运，大大降低了AlN晶体的生长速率；再次填料烧结后，烧结体缩聚不均匀，不利于AlN晶体生长。

发明内容

本发明针对商业化的AlN粉末原料纯度低，粒径小以及原料颗粒之间的间隙不适合PVT法生长高质量AlN晶体的问题，提供一种简单高效的用于PVT法生长高质量AlN晶体生长的原料预处理方法。

本发明用于高质量氮化铝(AlN)晶体生长的原料预处理方法，包括以下步骤：

(1)将AlN粉末原料置于烧料坩埚内，烧料坩埚置于AlN晶体生长设备中，密封生长设备；

(2)生长设备抽真空后通入高纯氮气，在0.5-0.8mbar的氮气氛围下，1500-1800℃烧结5-8小时，缓慢降至室温，得到AlN原料烧结体；

(3)将AlN原料烧结体粉碎，得到AlN粉末颗粒；

(4)将AlN粉末颗粒置于生长坩埚内，生长坩埚置于AlN晶体生长设备中，密封生长设备；

(5)生长设备抽真空后通入高纯氮气，在≥1.0mbar的氮气氛围下，2000-2250℃烧结10-30小时，缓慢降至室温，得到AlN高纯多晶原料烧结体。

所述步骤(1)中AlN粉末原料的粒径为1-10μm。

所述步骤(1)中烧料坩埚为氮化硼坩埚、钨坩埚或碳化钽坩埚。