[发明专利]一种环硫化合物及其制备方法在审
| 申请号： | 201910065076.5 | 申请日： | 2019-01-23 |
| 公开（公告）号： | CN109651348A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 郭睿;冯文佩;霍文生;李秀环;刘雪艳;高弯弯 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | C07D409/06 | 分类号： | C07D409/06 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人： | 徐文权 |
| 地址： | 710021 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 环硫化合物 制备 闭环 硫化物 环氧化反应 环氧化合物 三元环结构 自由基反应 环氧基团 两步反应 亲电试剂 亲核试剂 碳原子环 丙烯 硫化剂 硫原子 氧原子 一锅法 呋喃基 苯基 开环 硫环 硫脲 双键 烯烃 合成 | ||
1.一种环硫化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，混合1-(2-呋喃基)-3-苯基-2-丙烯-1-酮和无水乙醇，搅拌均匀后得到溶液A；
步骤2，将NaOH水溶液加入至溶液A中，搅拌均匀后得到溶液B；
步骤3，在溶液B中加入H2O2，反应后制得溶液C；
步骤4，向溶液C中加入甲苯溶剂，混合均匀后得到溶液E；
步骤5，混合硫脲和水，在超声波清洗器中震荡溶解后得到溶液D；
步骤6，混合溶液D和溶液E，反应后得到反应液F；
步骤7，将步骤6制得的反应液F静置分层后合并有机相；
步骤8，步骤7中的有机相依次通过NaCl溶液和蒸馏水洗涤，洗涤后通过无水硫酸镁干燥过夜，过滤后蒸除过滤产物中的甲苯后制得浅黄色透明油状液体，为所述环硫化合物。
2.根据权利要求1所述的一种环硫化合物的制备方法，其特征在于，步骤1中，1-(2-呋喃基)-3-苯基-2-丙烯-1-酮和无水乙醇的混合比例为(3-4)g:25mL。
3.根据权利要求1所述的一种环硫化合物的制备方法，其特征在于，步骤2中，NaOH水溶液的浓度为1-3mol/L，NaOH水溶液的加入量为15mL。
4.根据权利要求1所述的一种环硫化合物的制备方法，其特征在于，步骤3中，溶液B和H2O2的反应温度为5-45℃，反应时间为1-6h。
5.根据权利要求4所述的一种环硫化合物的制备方法，其特征在于，步骤3中，溶液B中H2O2的加入量为5-25mL，H2O2通过恒压滴液漏斗加入至溶液B中。
6.根据权利要求1所述的一种环硫化合物的制备方法，其特征在于，步骤4中，溶液C中甲苯溶剂的加入量为20-50mL。
7.根据权利要求1所述的一种环硫化合物的制备方法，其特征在于，步骤5中，硫脲和水的混合比例为(1-8)g:25mL。
8.根据权利要求1所述的一种环硫化合物的制备方法，其特征在于，步骤6中，溶液D通过恒压滴液漏斗加入至溶液E中，混合后反应温度为15-55℃，反应时间为1-7h。
9.根据权利要求1所述的一种环硫化合物的制备方法，其特征在于，步骤8中，有机相分别通过NaCl溶液和蒸馏水各清洗3次；过滤产物中甲苯的蒸除温度为80℃。
10.一种通过权利要求1-9任意一项制备方法制得的环硫化合物，其特征在于，所述环硫化合物为浅黄色透明油状液体，化学结构式为：
所述环硫化合物的分子量为230。
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