[发明专利]一种2-甲基环戊二烯三羰基锰的合成方法有效
| 申请号： | 201910065881.8 | 申请日： | 2019-01-24 |
| 公开（公告）号： | CN109608508B | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 郭银亮;胡君 | 申请（专利权）人： | 洋浦傲立石化有限公司 |
| 主分类号： | C07F17/00 | 分类号： | C07F17/00 |
| 代理公司： | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人： | 陈欢 |
| 地址： | 570100 海南省海口市*** | 国省代码： | 海南;46 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基环戊二烯三羰基锰 高压合成釜 环戊二烯钠 合成 金属钠 催化剂 纳米二氧化硅 氮气 单环戊二烯 产物纯度 合成周期 溶液输送 脱水处理 氧化锌粉 有机溶剂 一氧化碳 氯化锰 氧化钌 氧化铑 氧化铝 白油 滴加 反冲 干冰 控温 收率 温控 压入 浸润 压制 | ||
1.一种2-甲基环戊二烯三羰基锰的合成方法，其特征在于：包括以下步骤:
S1、环钠反应：
采用白油对金属钠丝浸润3-5min；准备环钠釜，向环钠釜加入金属钠丝，再加入有机溶剂，控温至0-15℃进行脱水处理；
然后向环钠釜加入助剂，所述助剂由氧化锌粉、纳米二氧化硅和干冰按质量比10：4-7：3-5压制成；
再滴加甲基环戊二烯，所述金属钠丝与甲基环戊二烯的摩尔比为1：0.9-1.2，并在1h内滴加完毕，滴完控制反应温度为45-53℃，制得甲基环戊二烯钠溶液；
S2、环锰反应：
将甲基环戊二烯钠溶液输送至高压合成釜，将通过氮气将氯化锰压入高压合成釜，所述甲基环戊二烯钠溶液中甲基环戊二烯钠与氯化锰的摩尔比为2：0.9-1.2；
然后加入催化剂，所述催化剂由氧化铑、氧化钌和氧化铝按质量比1：1-3：5-9制成颗粒；搅拌50-70n/min，并进行多次反冲操作，反应40-60min；
S3、充压反应：
往高压合成釜中持续输入一氧化碳，控温165-175℃，压力6-11Mpa，制得2-甲基环戊二烯三羰基锰。
2.如权利要求1所述的一种2-甲基环戊二烯三羰基锰的合成方法，其特征在于：步骤S1中，所述有机溶剂由体积比为1：1.2-3.5四氢呋喃和二氯甲烷制得。
3.如权利要求1或2所述的一种2-甲基环戊二烯三羰基锰的合成方法，其特征在于：步骤S1中，加入助剂质量为金属钠丝质量的0.5-1倍。
4.如权利要求1所述的一种2-甲基环戊二烯三羰基锰的合成方法，其特征在于：步骤S2中，加入催化剂质量为氯化锰质量的0.1-0.3倍。
5.如权利要求1所述的一种2-甲基环戊二烯三羰基锰的合成方法，其特征在于：步骤S2中，多次反冲操作具体为：当温度上升到50℃、90℃、130℃三个温度点时，分别进行反冲操作。
6.如权利要求1所述的一种2-甲基环戊二烯三羰基锰的合成方法，其特征在于：步骤S1中，所述助剂由氧化锌粉、纳米二氧化硅和干冰按质量比10：5：4压制成。
7.如权利要求1所述的一种2-甲基环戊二烯三羰基锰的合成方法，其特征在于：步骤S2中，所述催化剂由氧化铑、氧化钌和氧化铝按质量比1：2：7制成颗粒。
8.如权利要求1所述的一种2-甲基环戊二烯三羰基锰的合成方法，其特征在于：步骤S1中，滴完控制反应温度为50℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于洋浦傲立石化有限公司，未经洋浦傲立石化有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910065881.8/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
