[发明专利]一种利用反应复合强化制备亚硝酸甲酯的方法在审
申请号: | 201910066341.1 | 申请日: | 2019-01-24 |
公开(公告)号: | CN111548274A | 公开(公告)日: | 2020-08-18 |
发明(设计)人: | 单文波;肖招金;汪俊;唐大川;倪菁华 | 申请(专利权)人: | 上海诺哈尔化工技术有限公司 |
主分类号: | C07C201/04 | 分类号: | C07C201/04;C07C203/00 |
代理公司: | 上海创开专利代理事务所(普通合伙) 31374 | 代理人: | 汪发成 |
地址: | 201114 上海市闵行区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 反应 复合 强化 制备 亚硝酸 方法 | ||
1.一种利用反应复合强化制备亚硝酸甲酯的方法,其特征在于,包括:
氮氧化物、氧和甲醇进行酯化反应;
氮氧化物、硝酸和甲醇进行硝酸还原反应,所述酯化反应和所述硝酸还原反应进行反应复合,强化制备亚硝酸甲酯;
其中,所述酯化反应后的副产物硝酸以及所述酯化反应后的过量甲醇作为所述硝酸还原反应的原料。
2.如权利要求1所述的利用反应复合强化制备亚硝酸甲酯的方法,其特征在于,所述酯化反应后产生的含有稀硝酸的甲醇溶液,其中含有的硝酸浓度为0.01%-10%,甲醇的摩尔浓度高于稀硝酸的摩尔浓度。
3.如权利要求1所述的利用反应复合强化制备亚硝酸甲酯的方法,其特征在于,所述氮氧化物选自NO、NO2、N2O3、N2O4中的一种或者一种以上的混合气体。
4.如权利要求3所述的利用反应复合强化制备亚硝酸甲酯的方法,其特征在于,所述氮氧化物含有NO气体,NO的摩尔数超过NO2的摩尔数,每摩尔NO用0.15-0.3摩尔的氧,惰性气体的体积占有总气体体积的0%–90%。
5.如权利要求1所述的利用反应复合强化制备亚硝酸甲酯的方法,其特征在于,所述氮氧化物为草酸二甲酯工业中的含有氮氧化物的循环气体。
6.如权利要求1所述的利用反应复合强化制备亚硝酸甲酯的方法,其特征在于,所述酯化反应的反应压力为0.1-0.6Mpa,反应温度为30-80℃,物料的停留时间为1-300秒。
7.如权利要求1所述的利用反应复合强化制备亚硝酸甲酯的方法,其特征在于,所述硝酸还原反应的反应压力为0.1-0.6Mpa,反应温度为30-120℃,物料的停留时间为1-300秒。
8.如权利要求1所述的利用反应复合强化制备亚硝酸甲酯的方法,其特征在于,所述硝酸还原反应和所述酯化反应在同一设备内,或者通过管线连接,不在同一设备内。
9.如权利要求1所述的利用反应复合强化制备亚硝酸甲酯的方法,其特征在于,所述硝酸还原反应设备为塔式、釜式、槽式或者是有利于气液反应的任何反应器形式。
10.如权利要求1所述的利用反应复合强化制备亚硝酸甲酯的方法,其特征在于,所述硝酸还原反应根据制备亚硝酸甲酯的要求补充稀硝酸的含量。
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