[发明专利]生产光纤级四氯化硅的原料的处理方法

权利要求书

1.一种生产光纤级四氯化硅的原料的处理方法，其特征在于，按下述步骤进行：

(1)将原料罐中的四氯化硅由泵经流量计、调节阀输送至管道混合器内；

(2)在步骤(1)的基础上，将氯气由管道经流量计、调节阀输送至管道混合器内；

(3)四氯化硅与氯气的进料比例为1000:1～100，四氯化硅与氯气在管道混合器内充分的混合；

(4)混合后的含氯四氯化硅进入一号光反应器内，在紫外线照射的情况下，四氯化硅杂质中的SI-H键与氯气发生反应生成SI-CI和氯化氢，改变粗品中含SI-H键杂质的沸点，反应温度控制在0～80℃，反应压力控制在50～150KPa(G)，反应方程式为：

Si-H+CL₂＝Si-CL+HCL

(5)为保证反应充分，一号光反应器中的含氯四氯化硅由泵经流量计、调节阀输送至二号光反应内，同样在紫外线照射的条件下，在一号光反应器中没有来的及发生反应的含SI-H键杂质，在2号光反应器中发生，反应温度控制在0～80℃，反应压力控制在50～150KPa(G)，反应方程式为：

Si-H+CL₂＝Si-CL+HCL

(6)二号光反应器内生成的大量氯化氢排放至尾气吸收装置；含氯和少量氯化氢的四氯化硅进入脱氯塔中，通过精馏原理将轻组分氯气和氯化氢与重组分四氯化硅分离开，轻组分氯化氢富集在塔顶排放至尾气装置，氯气被四氯化硅吸收后返回光反应器内参加反应，而脱除轻组分的四氯化硅进入下游工序；

(7)液相吸附工序：经过脱氯处理的四氯化硅，以液相状态进入液相吸附树脂塔，在吸附温度10～80℃、压力10～400KPa工况下，依次：

经TSGY-1型树脂吸附，增大不活泼的饱、不饱和脂肪族的活性；

经TSGY-3型树脂吸附，除去四氯化硅中含有的饱和脂肪族H；

经TSGY-5型树脂吸附，除去四氯化硅中含有的含H键的饱和脂肪族分子；

经TSGY-2型树脂吸附，除去四氯化硅中含有的HCL；

经TSGY-4型树脂吸附，除去四氯化硅中含有的含羟基杂质；

(8)气相吸附工序：经过液相吸附树脂塔的含有部分杂质的四氯化硅，经加热后变成气态形式进入气相吸附树脂塔内，在吸附温度10～120℃、压力10～400KPa工况下，气相四氯化硅经TSGQ-1和TSGQ-2两种树脂的共同作用，使得SI₂OCL6分子上带负电荷，再通过TSGQ-3型树脂带正电荷的性质进行吸附，从而除去四氯化硅中含有的SI₂OCL6以及类似结构的物质。

2.根据权利要求1所述的生产光纤级四氯化硅的原料的处理方法，其特征在于：所述步骤(2)中加氯反应的氯气，预先进行脱水处理，具体是：将钢瓶汽化的氯气通入两级98％浓硫酸泡罩塔，然后经过硫酸除雾器，硫酸含量达到1ppm，再经过脱水棉对氯气进一步脱水，脱水效果达到0.1PPM，然后再经过树脂吸附塔除掉残余的硫酸。

3.根据权利要求1所述的生产光纤级四氯化硅的原料的处理方法，其特征在于：所述的管道混合器直径在DN15～DN200之间，折流版数在10～100片之间。

4.根据权利要求1所述的生产光纤级四氯化硅的原料的处理方法，其特征在于：所述的一号光反应器和二号光反应器为不锈钢制品，且内壁电解抛光，抛光精度达到0.25μm以下，电化学镀金属铬膜的厚度达到3μm。

5.根据权利要求1所述的生产光纤级四氯化硅的原料的处理方法，其特征在于：所述的一号光反应器和二号光反应器内的光源为紫外灯，光照强度为1～5KW.H，且紫外灯与四氯化硅通过树脂或玻璃或透光陶瓷有效隔绝。

6.根据权利要求1所述的生产光纤级四氯化硅的原料的处理方法，其特征在于：所述液相吸附工序和所述气相吸附工序中，还包括吸附剂再生工序，具体方法是：

将液相吸附树脂塔或气相吸附树脂塔从系统中切除，然后将吸附塔内的四氯化硅排放干净，控制吸附塔的温度在10～120℃，控制吸附塔的压力在10～400KPa，从吸附塔的底部通入再生气TSZQ-1和TSZQ-2共10～60分钟，使吸附在树脂上的饱和、不饱和脂肪族物质从树脂上脱落；再生结束后，从吸附塔的顶部通入纯化后的高纯氮气进行置换，吸附塔的工作温度控制在80～130℃，置换时间在1～24小时，使再生气TSZQ-1和TSZQ-2置换干净。