[发明专利]具有高度择优取向的纯相铁酸铋薄膜的制备方法

说明书

本发明提供了具有高度择优取向的纯相铁酸铋薄膜的制备方法，其方法步骤是称取适量的乙酸镍和硝酸镧溶于乙酸和水的混合溶剂中，得到LaNiO₃(LNO)前驱体溶液，采用旋涂镀膜法加热退火在(100)‑Si基片上制备具有高度择优取向的LNO导电薄膜作为底电极。称取摩尔比为1:1.05‑1.10的硝酸铁和硝酸铋与乙二醇甲醚混合，室温搅拌得到褐红色透明的BiFeO₃(BFO)前驱体溶胶。将BFO前驱体溶胶以4000‑5000转/分的速率旋涂20秒，旋涂到LNO(001)/Si基片上，在热板上热解3‑10分钟，再放入575‑625℃管式炉中退火2‑3分钟，重复旋涂、热处理数次后，再将BFO薄膜放入575‑625℃管式炉中退火6‑8分钟后，得到具有一定厚度的择优取向的BFO薄膜。本发明制备出的BFO薄膜无杂质相、无第二相、呈现高度(001)择优取向。

技术领域

本发明涉及一种铁电薄膜材料，具体来说是具有高度择优取向的纯相铁酸铋薄膜的制备方法，属于铁电材料技术领域。

背景技术

近年来，多铁材料由于其物理性质而备受关注。BiFeO₃(BFO)是已知唯一的在室温下具有磁性和铁电性质共存的单相多铁性材料，具有高铁电居里温度(T_C-1103K)和反铁磁性Neel温度(T_N-647K)。此外，BFO薄膜具有大的室温铁电极化(p_r-100μC·cm^-2)，窄带隙(2.8ev)，在存储器、光电器件以及自旋电子器件方面应用前景广阔。

目前，几乎所有与晶体取向的BFO薄膜有关的报道都局限于在单晶衬底(如SrTiO₃， DyScO₃，LaAlO₃等)制备，制备方法主要是脉冲激光沉积(PLD)和RF溅射。而采用溶胶凝胶法等化学方法在Si衬底上制备择优取向的纯相BFO薄膜的报导较少，一方面由于Si基片与铁酸铋晶格不匹配，需引入合适的种子层，另一方面化学方法制备BFO 薄膜易形成杂质相和混合相，缺陷多，性能差。此外，一般化学溶液法制备的择优取向的BFO薄膜只有在较低的厚度(约200nm以下)才能实现择优取向，导致测试时，BFO 薄膜的漏电流大。本发明可实现厚度为450nm的(001)高度择优取向的BFO薄膜。

发明内容

技术问题：本发明提供一种采用化学溶液方法在(100)-Si基片上制备具有高度择优取向的BFO薄膜的方法。在(100)-Si基片上制备出具有高度(001)择优取向的LNO导电薄膜，用作底电极以及种子层，再在其上制备出具有一定厚度的高质量择优取向的BFO 薄膜。

技术方案：

具有高度择优取向的纯相铁酸铋薄膜的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：在(100)-Si基片上制备出具有高度(001)择优取向的LNO导电薄膜，用作BFO薄膜的底电极；

步骤2：制备BFO前驱体溶胶；

步骤3：将BFO前驱体溶胶涂在步骤1制备好的底电极上，得到BFO湿膜；

步骤4：将BFO湿膜热解后退火，制得具有高度(001)择优取向的BFO薄膜。

优选的，步骤1包括：

步骤1.1：制备LNO前驱体溶液；

步骤1.2：将LNO前驱体溶液旋涂在(100)-Si基片上，制备LNO湿膜；

步骤1.3：将LNO湿膜热解后退火，重复旋涂、热解、退火若干次，得到LNO导电薄膜。

优选的，步骤1.1包括：称取乙酸镍和硝酸镧溶于乙酸和水的混合溶剂中，70-100℃水浴搅拌1-2小时，移至室温继续搅拌6-8小时，得到LNO前驱体溶液，静置24小时以上备用；所述乙酸镍和硝酸镧的摩尔比为1:1，乙酸和水的体积比为5-7:1。