[发明专利]一种直流电沉积制备锡铟纳米线的方法有效
申请号: | 201910067655.3 | 申请日: | 2019-01-24 |
公开(公告)号: | CN109576645B | 公开(公告)日: | 2021-01-19 |
发明(设计)人: | 刘志权;孟智超;曹丽华 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所 |
主分类号: | C23C14/18 | 分类号: | C23C14/18;C23C14/35;C23C28/02;C25D3/32;C25D3/54;C25D5/54;C25D7/00 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 于晓波 |
地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 直流电 沉积 制备 纳米 方法 | ||
1.一种直流电沉积制备锡铟纳米线的方法,其特征在于:该方法是采用直流电沉积法,在多孔模板的纳米级孔洞中依次交替生长锡纳米线和铟纳米线,最终获得锡铟纳米线;制备过程中通过控制电流大小和/或沉积时间来控制纳米线的长度;
该方法首先在多孔模板的底部制备银种子层,然后以银种子层为阴极,以纯锡或纯铟为阳极,采用直流电沉积的方法从模板底部的银种子层开始向上逐步填充,首先生长锡纳米线,再生长铟纳米线,按此顺利循环,最终生长为锡纳米线和铟纳米线交错连接的锡铟纳米线;
所述直流电沉积过程中,制备锡纳米线采用甲烷磺酸体系镀液,所述甲烷磺酸体系镀液的制备包括如下步骤(a)-(d):
(a)取1~10g明胶加入装有100~200mL去离子水的烧杯中,覆盖保鲜膜后置于磁力搅拌器上,在60~70℃条件下进行搅拌,直至明胶完全溶解成淡黄色液体,获得明胶溶液;
(b)取50~100ml去离子水加入另一烧杯中,用量筒量取50~100mL甲烷磺酸,搅拌状态下将甲烷磺酸缓缓滴入去离子水中,搅拌均匀后得到甲烷磺酸溶液;
(c)在第三只烧杯中添加10~30ml去离子水,称量0.01~2g抗坏血酸后加入烧杯中,搅拌状态下滴入1~10ml浓度为38wt.%的甲醛溶液和0.1~3ml肉桂醛,待混合均匀后加入10~50ml聚乙二醇和10~20ml步骤(a)中配好的明胶溶液,搅拌均匀后得到肉桂醛溶液;
(d)将步骤(c)中所得肉桂醛溶液缓慢滴入到步骤(b)配好的甲烷磺酸溶液中,然后再加入20~50ml甲烷磺酸锡,最后加去离子水定容至400~800ml,搅拌均匀后即得到所述甲烷磺酸体系镀液;
所述直流电沉积过程中,制备铟纳米线采用氨基磺酸铟体系镀液,氨基磺酸铟体系镀液的组成如下,氨基磺酸铟体系镀液pH值为1-3.5,pH值通过NaOH溶液或氨基磺酸调节;
2.根据权利要求1所述的直流电沉积制备锡铟纳米线的方法,其特征在于:所述多孔模板为阳极氧化铝模板或聚碳酸酯模板。
3.根据权利要求1所述的直流电沉积制备锡铟纳米线的方法,其特征在于:所述银种子层的制备过程为:在多孔模板的一个表面上(模板底面)通过磁控溅射的方法制备银种子层,磁控溅射过程中,功率为40~80KW,溅射时间10~30min;所制备的银种子层厚度为300~1000nm。
4.根据权利要求1所述的直流电沉积制备锡铟纳米线的方法,其特征在于:所述氨基磺酸铟体系镀液组成如下;
5.根据权利要求1所述的直流电沉积制备锡铟纳米线的方法,其特征在于:采用阳极氧化铝模板或聚碳酸酯模板制备锡铟纳米线时,在电沉积后取下模板洗净,然后置于硝酸中以溶解银种子层;再以去离子水反复清洗模板后,阳极氧化铝模板置于氢氧化钠溶液中溶解,聚碳酸酯模板使用二氯甲烷溶解模板,模板溶解后释放出锡铟纳米线。
6.根据权利要求5所述的直流电沉积制备锡铟纳米线的方法,其特征在于:去除模板后释放的锡铟纳米线通过反复离心进行清洗,清洗过程中,先采用去离子水置换清洗液,再使用酒精置换清洗液,最后将清洗后的锡铟纳米线保存在酒精中。
7.根据权利要求1所述的直流电沉积制备锡铟纳米线的方法,其特征在于:所述锡铟纳米线的直径为50nm~5μm,纳米线的直径由所用模板的孔洞直径决定;所述锡铟纳米线的长度由电沉积时间和/或电流密度控制,能够沉积出2~30μm长度的纳米线。
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