[发明专利]一种泡沫镍原位负载双金属超分子网格材料的制备方法

权利要求书

1.一种泡沫镍原位负载双金属超分子网格材料的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：

（1）、在聚四乙烯反应釜中将4,4'-联吡啶、单质硫、硫化钠搅拌混合后，加入去离子水并进行二次搅拌混合，然后密封，之后通过升温程序以1℃/min的升温速率升温至150℃，恒温反应72小时，最后通过降温程序以0.1℃/min的降温速率冷却至70℃并保温，得含硫酸根与4,4'-联吡啶配体的前驱体溶液；

（2）、 70℃保温下，在上述制备的前驱体溶液中加入六水合硝酸钴、七水合硫酸亚铁中的任意一种或两种混合均匀，过滤，得黄褐色澄清溶液，浸入一张泡沫镍，以1℃/min的降温速率降温至30℃，静置12小时，得泡沫镍原位负载双金属超分子网格材料，取出用水清洗、自然晾干即可。

2.根据权利要求1所述的一种泡沫镍原位负载双金属超分子网格材料的制备方法，其特征在于：所述步骤为：

（1）、在20 mL聚四乙烯反应釜中将2.23mmol、0.347g的4，4-联吡啶，2.53 mmol、0.081g的单质硫，2.53mmol、0.197g的硫化钠搅拌混合，加入16.7 mL去离子水后，进行二次搅拌混合，然后密封，之后以1℃/min的升温速率升温至150℃，恒温反应72小时，再通过降温程序以0.1℃/min的降温速率冷却至70℃保温，得含硫酸根与4,4'-联吡啶配体的前驱体溶液；

（2）、其后70℃的环境下，在制得的前驱体溶液反应釜中加入0.327g、1.125 mmol的六水合硝酸钴、0.313g、1.125 mmol的七水合硫酸亚铁混合均匀，使其充分溶解分散，过滤，得黄褐色澄清溶液；将澄清溶液转移至干净反应釜中并将尺寸为1 cm * 2 cm的泡沫镍浸入溶液中，以1℃/min的降温速率降温至30℃，静置12小时，获得结构单元为Co_0.5Fe_0.5(μ-H₂O)₃(4,4'-bpy)(SO₄)·(H₂O)_1.5的泡沫镍原位负载双金属超分子网格材料，取出用水清洗、自然晾干即可。

3.根据权利要求1所述的一种泡沫镍原位负载双金属超分子网格材料的制备方法，其特征在于：所述步骤为：

（1）、在20 mL聚四乙烯反应釜中将2.23mmol、0.347g的4，4-联吡啶，2.53 mmol、0.081g的单质硫，2.53mmol、0.197g的硫化钠搅拌混合，加入16.7 mL去离子水后，进行二次搅拌混合，然后密封，之后以1℃/min的升温速率升温至150℃，恒温反应72小时，再通过降温程序以0.1℃/min的降温速率冷却至70℃保温，得含硫酸根与4,4'-联吡啶配体的前驱体溶液；

（2）、70℃的环境下，在制得的配体溶液反应釜中加入0.655g、2.25mmol的六水合硝酸钴，混合均匀，使其充分溶解分散，过滤，得粉红色澄清溶液，将溶液转移至干净反应釜中并将尺寸为1 cm * 2 cm的泡沫镍浸入溶液中，以1℃/min的降温速率降温至30℃，静置12小时后获得结构单元为Co(μ-H₂O)₃(4,4'-bpy)(SO₄)·(H₂O)_1.5的泡沫镍原位负载超分子网格材料，取出用水清洗、自然晾干即可。