[发明专利]一种邻苯二甲腈型丙烯酸酯类单体的合成方法在审
| 申请号： | 201910069147.9 | 申请日： | 2019-01-24 |
| 公开（公告）号： | CN109704989A | 公开（公告）日： | 2019-05-03 |
| 发明（设计）人： | 宗立率;希布莱德·范德扎赫;永井篤志;蹇锡高;王锦艳;唐慕 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学;代尔夫特理工大学 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/54 |
| 代理公司： | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人： | 温福雪 |
| 地址： | 116024 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 邻苯二甲腈 丙烯酸酯类单体 交联 配位 合成 可自由基聚合 制备技术领域 过渡金属盐 生物高分子 生物相容性 新型高分子 分子结构 聚合单体 力学性能 物理性能 响应材料 智能材料 聚合物 化学物 解交联 可交联 配位键 热交联 自愈合 刺激 可逆 引入 共价 酞菁 腈基 加热 制备 应用 | ||
1.一种邻苯二甲腈型丙烯酸酯类单体的合成方法，其特征在于，步骤如下：
向通过氮气排净空气的反应器中依次加入含羟基结构的丙烯酸酯类单体、4-硝基邻苯二甲腈、无机碱和有机溶剂，羟基结构的丙烯酸酯类单体、4-硝基邻苯二甲腈和无机碱三者的摩尔比为1：1～2：0.5～3；有机溶剂用量mL为含羟基结构的丙烯酸酯类单体质量g的5～20倍；反应在氮气保护下，10-25℃温度条件下反应4～48小时后，停止加热，将产物倒入质量分数为5wt.％的NaOH水溶液中，过滤后，收集滤饼并洗至中性；真空50℃干燥24小时后，以氯仿为洗脱液，柱状层析，收集主要组分；使用旋转蒸发仪旋干收集产物，并用重结晶溶剂重结晶，比例为1：2～10g/mL；过滤后并真空干燥后得到产物；
所述含羟基结构的丙烯酸酯类单体具有以下的结构通式：
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的无机碱碳酸钾和/或碳酸钠。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或两种以上混合。
4.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述的重结晶溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯中的一种或两种以上混合。
5.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述的重结晶溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯中的一种或两种以上混合。
6.根据权利要求1、2或5所述的合成方法，其特征在于，所述的羟基结构的丙烯酸酯类单体、4-硝基邻苯二甲腈和无机碱三者的摩尔比为1：1.2：0.7。
7.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述的羟基结构的丙烯酸酯类单体、4-硝基邻苯二甲腈和无机碱三者的摩尔比为1：1.2：0.7。
8.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述的羟基结构的丙烯酸酯类单体、4-硝基邻苯二甲腈和无机碱三者的摩尔比为1：1.2：0.7。
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