[发明专利]一种甲氧基苯并呋喃酮的合成工艺

说明书

本发明公开了一种甲氧基苯并呋喃酮的合成工艺，具体步骤如下：将原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮、乙酸酐投入至合成釜中，脱除醋酸甲酯，转移至脱酸釜；将脱酸釜抽真空，温度在80℃脱醋酸，结束后转移至溶解釜，将甲苯放入溶解釜，充分搅拌，有机层物料转移至碱洗釜进行碱洗，碱洗完毕后再进行水洗，最后进行脱溶，脱溶后将物料转移至计量槽；本发明在反应进行的同时蒸馏回收副产物醋酸甲酯，再分别进行脱酸、萃取、碱洗、水洗，最后进行脱溶，保证了产物的产出纯度和产率，回收使用的醋酸甲酯也作为副产销售，提高了反应的经济效益，降低了生产成本，溶剂也可再回收利用，产物收率在90％以上，安全环保无污染，经济效益好，实用性和推广性强。

技术领域

本发明涉及有机化学合成技术领域，具体涉及一种甲氧基苯并呋喃酮的合成工艺。

背景技术

嘧菌酯是由先正达公司开发的甲氧基丙烯酸酯杀菌剂或strobilurins类似物。嘧菌酯可用于谷物、水稻、葡萄、马铃薯、蔬菜、果树及其他作物茎叶喷雾、种子处理，也可以进行土壤处理。嘧菌酯在推荐剂量下使用对作物安全、无药害，对地下水、环境安全。它具有高效、广谱、保护、治疗、铲除、渗透、内吸活性等特点，对几乎所有真菌纲病菌害均有很好的活性。嘧菌酯是农药界继三唑类杀菌剂之后的又一类极具发展潜力和市场活力的新型农用杀菌剂。由于国内生产此产品的厂家较少，因此，嘧菌酯在国内有很大的市场，具有很好的发展前途。

3-(a-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮是合成甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂嘧菌酯的重要中间体，现有技术中的3-(a-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮合成反应产率低，产物纯度也不高，导致3-(a-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮在嘧菌酯的后续合成过程中引入其他杂质，直接导致最终产物产率降低，纯度降低。

发明内容

为解决上述问题，本发明旨在现有3-(a-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮的基础上，在不增加化学污染的前提下，对3-(a-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮合成工艺的部分操作进行优化，以提高3-(a-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮以及嘧菌酯的合成产率和纯度。

为实现本发明目的，采用的技术方案是：一种甲氧基苯并呋喃酮的合成工艺，所述合成工艺的具体步骤如下：

1).合成：将计量好的原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮、乙酸酐依次投入至合成釜中，缓慢升温至90℃，开始接收醋酸甲酯，并用塔的回流比控制合成釜温度不超过100℃，当塔温升高，醋酸甲酯无采出时，反应结束，将物料降温至80℃后，转移至脱酸釜；

2).脱酸：将脱酸釜先抽真空，控制物料温度在80℃，开始脱醋酸，脱酸结束后将物料降温至40℃，转移至溶解釜，醋酸回收再利用；

3).萃取：将计量好的甲苯放入溶解釜，和物料充分搅拌后，将有机层物料转移至碱洗釜，水层物料进行废料处理；

4).碱洗：萃取结束后将物料从碱洗釜上部左侧喷淋至釜内，并将计量的碱液从碱洗釜右侧喷淋至釜内，两股喷淋液交融，启动搅拌，碱洗温度控制在40～50℃，静置分层，碱洗完毕后将有机物料转移至水洗釜；

5).水洗：将计量好的水从水洗釜上部右侧喷淋至釜内，并将计量的水从水洗釜右侧喷淋至釜内，两股喷淋液交融，物料充分搅拌升温至40～50℃，静置分层，洗掉其中残留的酸和杂质，有机层转移至脱溶釜，水层物料进行废料处理；

6).脱溶：打开脱溶釜的真空系统，将脱溶釜物料温度控制在80℃，开始脱甲苯和水的共沸物，结束后脱甲苯，控制甲氧基苯并呋喃酮的浓度，结束脱溶，降温并将物料转移至甲氧基苯并呋喃酮的计量槽。

进一步地，所述合成工艺步骤2中真空抽至-0.09MPa以上。

进一步地，所述合成工艺步骤6中真空系统将真空控制在-0.09Mpa以上。