[发明专利]3;4-二甲基苯甲醛的制备方法在审
| 申请号： | 201910070616.9 | 申请日： | 2019-01-24 |
| 公开（公告）号： | CN109704941A | 公开（公告）日： | 2019-05-03 |
| 发明（设计）人： | 曹林;侯凤寿 | 申请（专利权）人： | 淄博润源化工有限公司;上海齐润化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C47/542 | 分类号： | C07C47/542;C07C45/50;C07C45/82 |
| 代理公司： | 济南瑞宸知识产权代理有限公司 37268 | 代理人： | 徐健 |
| 地址： | 255086 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 重量份 蒸馏 二甲基苯甲醛 二氧杂环己烷 邻二甲苯 一氧化碳 酰化 制备 精细有机合成 氮气 同分异构体 反应设备 路易斯酸 溶解气体 三氯化铝 酸性条件 酰化反应 回收槽 置换气 溶剂 常压 出物 酸化 催化剂 催化 | ||
【权利要求书】：
1.3,4-二甲基苯甲醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)酰化：将100重量份的邻二甲苯和150重量份的1,3-二氧杂环己烷在酸性条件下酸化，酸化后通入氮气做置换气；接着，加入220重量份的三氯化铝与100重量份的混合路易斯酸作为酰化反应的催化剂，并通入120重量份的一氧化碳进行酰化，反应温度低于5℃，反应时间至少12小时；
2)水洗：水洗酰化后的溶液，水洗的温度在0-5℃之间，分离油相和水相，水相中的催化剂回收再利用；
3)蒸馏：油相蒸馏，蒸馏温度在145℃-225℃之间，溜出物邻二甲苯冷凝成液态后进入回收槽；
4)再蒸馏：对上一次蒸馏的底液进行二次蒸馏。
2.根据权利要求1所述的3,4-二甲基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述步骤1)酰化中，酸性条件是加入300重量份酸性液体硫酸，硫酸的浓度为5-20wt％。
3.根据权利要求1所述的3,4-二甲基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述步骤1)酰化中，混合路易斯酸催化剂是由三氟化硼和三氟甲磺酸按质量比1:1配制。
4.根据权利要求1所述的3,4-二甲基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述步骤2)水洗中，采用的水是去离子水。
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