[发明专利]一种结晶型聚芳醚酮及其制备方法在审
| 申请号： | 201910071039.5 | 申请日： | 2019-01-25 |
| 公开（公告）号： | CN109749076A | 公开（公告）日： | 2019-05-14 |
| 发明（设计）人： | 庞金辉;刘迪;姜振华;张海博;曹宁 | 申请（专利权）人： | 吉林大学 |
| 主分类号： | C08G65/48 | 分类号： | C08G65/48;C08G65/40 |
| 代理公司： | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人： | 刘世纯;王恩远 |
| 地址： | 130012 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚芳醚酮 制备 结晶型 聚芳醚 高温高压环境 高温高压水解 亲核取代反应 制备技术领域 芳香族双酚 高分子材料 传统结晶 功能纤维 疏水单体 二苯基 功能膜 酮亚胺 无定型 苯基 封端 亲水 涂料 溶解 下水 加工 应用 | ||
1.一种结晶型聚芳醚酮，其结构式如下所示：
n为正整数，表示重复单元数；
X结构式如下之一所示，
2.权利要求1所述的结晶型聚芳醚酮的制备方法，其步骤如下：
(1)无定型聚芳醚胺的制备：以N-苯基(4,4’-二氟二苯基)酮亚胺和双酚单体为反应物，无水碳酸盐为成盐剂，环丁砜为溶剂，甲苯为共沸脱水剂；将反应物、成盐剂、溶剂和共沸脱水剂加入到具有机械搅拌的三口瓶中，油浴加热到共沸脱水剂开始回流，保持回流3～5小时后除去反应中产生的水，然后将多余的共沸脱水剂蒸出，再在180～230℃条件下反应8～12小时，得到粗产物；其中N-苯基(4,4’-二氟二苯基)酮亚胺与双酚单体的用量摩尔比1：0.95～1.05，成盐剂的摩尔用量是双酚单体的1.05～2倍，溶剂质量为所有反应物质量的2.5～3.5倍，共沸脱水剂的用量为溶剂体积的20％～60％；双酚单体为对苯二酚、4,4’-联苯二酚、4,4’-二羟基二苯甲酮或4,4’-二羟基二苯甲醚；然后，将粗产物倒入水中，粉碎、过滤；过滤后的产物用蒸馏水煮沸洗涤5～6次，再用乙醇煮沸洗涤5～6次，烘干即得无定型聚芳醚胺，其结构式如下所示，
(2)取1g步骤(1)得到的无定型聚芳醚胺、100mL去离子水置于250mL高压釜中，密封，加热到200～230℃，维持2～15h；冷却至室温过滤，将得到的聚合物用去离子水洗至中性，过滤烘干后即得结晶型聚芳醚酮。
3.一种封端的结晶型聚芳醚酮，其结构式如下所示：
n为正整数，表示重复单元数；
Y结构式如下之一所示，
X结构式如下之一所示，
4.权利要求3所述的封端的结晶型聚芳醚酮的制备方法，其步骤如下：
(1)封端型聚芳醚胺的制备：以N-苯基(4,4’-二氟二苯基)酮亚胺和双酚单体为反应物，无水碳酸盐为成盐剂，环丁砜为溶剂，甲苯为共沸脱水剂；将反应物、成盐剂、溶剂和共沸脱水剂加入到具有机械搅拌的三口瓶中，油浴加热到共沸脱水剂开始回流，保持回流3～5小时后除去反应中产生的水，然后将多余的共沸脱水剂蒸出，再在180～230℃条件下反应6～8h；然后将体系温度降低至80～160℃，向其中加入封端单体，继续在此温度下反应3～5h，得到粗产物；其中N-苯基(4,4’-二氟二苯基)酮亚胺与双酚单体的用量摩尔比1：0.95～1.05，成盐剂的摩尔用量是双酚单体的1.05～2倍，封端单体的摩尔用量为N-苯基(4,4’-二氟二苯基)酮亚胺的0.01～0.1倍；溶剂质量为所有反应物质量的2.5～3.5倍，共沸脱水剂的用量为溶剂体积的20％～60％；双酚单体为对苯二酚、4,4’-联苯二酚、4,4’-二羟基二苯甲酮或4,4’-二羟基二苯甲醚；然后，将粗产物倒入水中，粉碎、过滤；过滤后的产物用蒸馏水煮沸洗涤5～6次，再用乙醇煮沸洗涤5～6次，烘干即得封端型聚芳醚胺，其结构式如下所示，
封端单体为：
(2)取1g步骤(1)得到的封端型聚芳醚胺、100mL去离子水置于250mL高压釜中，密封，加热到200～230℃，维持2～15h；冷却至室温过滤，将得到的聚合物用去离子水洗至中性，过滤烘干后即得封端的结晶型聚芳醚酮。
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