[发明专利]一种聚乙烯醇/ZIF-8多孔复合材料的制备方法在审
申请号: | 201910071274.2 | 申请日: | 2019-01-25 |
公开(公告)号: | CN109847723A | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
发明(设计)人: | 柴春鹏;杨煊赫;侯婧辉;姚艳青;黄木华 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30 |
代理公司: | 北京理工正阳知识产权代理事务所(普通合伙) 11639 | 代理人: | 邬晓楠 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚乙烯醇 多孔复合材料 制备 多孔材料 冰模板 冷冻干燥技术 聚合物材料 大孔结构 分散均匀 开孔结构 纳米颗粒 制备工艺 孔结构 质量比 封堵 黏附 复合 | ||
本发明涉及一种聚乙烯醇/ZIF‑8多孔复合材料的制备方法,属于多孔材料领域。本发明将聚乙烯醇作为聚合物材料,与ZIF‑8复合,采用冰模板法和冷冻干燥技术制备得到了聚乙烯醇/ZIF‑8多孔复合材料。制备工艺简单、周期短,ZIF‑8分散均匀。本发明利用冰模板法制备得到的聚乙烯醇/ZIF‑8多孔复合材料中,ZIF‑8颗粒被黏附在具有大孔结构的聚乙烯醇多孔材料骨架上,由于聚乙烯醇多孔材料为开孔结构,不会存在对ZIF‑8颗粒固有孔结构的封堵,因此可以制备出比表面积大的多孔复合材料。本发明改变ZIF‑8颗粒的制备方法可以制备出比表面积不同的ZIF‑8纳米颗粒,同时通过改变ZIF‑8颗粒和聚乙烯醇的质量比可以控制多孔复合材料的比表面积。
技术领域
本发明涉及一种聚乙烯醇/ZIF-8多孔复合材料的制备方法,属于多孔材料领域。
背景技术
沸石咪唑盐骨架结构化合物(ZIF-8)是一种典型的金属有机框架化合物(MOFs),锌离子和咪唑化合物通过配位作用可以制备得到ZIF-8,ZIF-8制备工艺简单,具有结构高度序性、热稳定性和化学稳定性好、比表面积大等特点,结构中还包含用于二氧化碳吸附的Langmuir位点,可以被应用于有机溶剂以及二氧化碳的吸附和分离。但是ZIF-8是一种粉末材料,在应用过程中,力学性质不好,难以收集,为了解决这一问题,通常将ZIF-8与聚合物制备成复合材料。
目前主要采用将ZIF-8纳米颗粒与聚合物溶液分散均匀后经涂敷成膜、干燥得到复合材料,但是这种方法得到的复合材料存在很多闭孔结构,会堵住ZIF-8颗粒的固有孔结构,降低复合材料的比表面积小,同时在ZIF-8负载量大时,该方法得到的复合材料往往力学性质不好甚至难以成型,且难以将ZIF-8颗粒分散均匀。因此,选择恰当的聚合物以及合适的方法制备聚合物/ZIF-8复合材料非常重要。
聚乙烯醇是一种常见的复合物基材,来源广泛,价格便宜且对环境无污染。利用冰模板法可以将聚乙烯醇制备成具有大孔、开孔结构的多孔材料。可以将其作为聚合物基体,与ZIF-8颗粒复合,制备得到比表面积大的聚乙烯醇/ZIF-8多孔复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚乙烯醇/ZIF-8多孔复合材料的制备方法,该方法将聚乙烯醇与ZIF-8复合,采用冰模板法和冷冻干燥技术制备得到了聚乙烯醇/ZIF-8多孔复合材料,制备工艺简单,制备周期短,ZIF-8分散均匀。制备得到的多孔复合材料孔径分布均匀,具有多级孔结构,力学性质良好。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
一种聚乙烯醇/ZIF-8多孔复合材料的制备方法,具体步骤如下:
步骤一、配置聚乙烯醇水溶液;
将聚乙烯醇固体颗粒溶于蒸馏水,静置使聚乙烯醇充分溶胀;然后加热溶解后得到聚乙烯醇水溶液;
步骤二、制备ZIF-8纳米颗粒;
方法一、将2-甲基咪唑和锌盐分别溶于甲醇,分别得到溶液,再将溶液搅拌混合,反应完全后,经沉淀、洗涤、干燥得到ZIF-8纳米颗粒;
方法二、将2-甲基咪唑溶于甲醇,然后再加入锌盐,搅拌直至反应完全后,经沉淀、洗涤、干燥得到ZIF-8纳米颗粒;
步骤三、制备聚乙烯醇/ZIF-8多孔复合材料;
将ZIF-8纳米颗粒均匀混合于聚乙烯醇水溶液中,得到分散液;将分散液定向冷冻后直接进行冷冻干燥,得到聚乙烯醇/ZIF-8多孔复合材料。
所述ZIF-8和聚乙烯醇的质量比不大于4:1;
所述聚乙烯醇为88系列和99系列聚乙烯醇,聚合度为400~2600。
所述聚乙烯醇水溶液的质量分数为3%—7%。
所述锌盐化合物包括硝酸锌和醋酸锌。
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