[发明专利]一种儿茶素没食子酸酯标准物质的制备方法

说明书

本发明涉及一种儿茶素没食子酸酯标准物质的制备方法。本发明首先称取适量表儿茶素没食子酸酯原料，加超纯水，50̊C超声溶解，配制浓度为10 mg/mL的料液，置于烘箱，在130̊C下转化45 min，取出冷却至室温。然后高温转化后的料液于9000 rpm离心，取上清液进行制备液相色谱分离纯化。最后收集相应的馏分，对其进行旋转蒸发浓缩，浓缩后液相色谱检测纯度>99%，置于‑35̊C冰箱冷冻12小时以上，取出再进行冷冻干燥，经液相色谱检测，纯度>99%，收集冻干产物，即为儿茶素没食子酸酯标准物质。本发明制备的标准物具有较高的均匀性和稳定性，能够保证标准物质具有复现、保存和传递量值的功能。

技术领域

本发明属于计量技术领域，主要涉及茶多酚及茶制品产品质量检测分析中使用的一种儿茶素没食子酸酯(CG)标准物质的制备方法。

背景技术

茶多酚及茶制品产品质量检测的一些标准，如《茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法》(GB/T 8313-2008)、《固态速溶茶儿茶素类含量的检测方法》(GB/T 21727-2008)、《出口食品中茶多酚的检测方法高效液相色谱法》(SN/T3848-2014)等国家标准和行业标准中，均要求采用表儿茶素、表没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯和儿茶素没食子酸酯等标准物质进行外标法定量，测定茶及茶制品中儿茶素类化合物的含量。

标准物质作为分析测量中的计量器具，不仅在校准仪器设备性能、考核分析人员的技术水平和评价分析测量方法，以及在生产过程中的质量控制等方面都起着非常重要的作用。有证标准物质具有复现、保存和传递量值的功能，对实现测量结果的溯源性、保证测量结果在时间和空间上的连续性与可比性、保障测量结果的可靠性和有效性以及与国际互认等具有关键作用。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供了一种儿茶素没食子酸酯标准物质的制备方法。

本发明包括以下步骤：

称取适量表儿茶素没食子酸酯原料，加超纯水，50℃超声溶解，配制浓度为10mg/mL的料液，置于烘箱，在130℃下转化45min，取出冷却至室温。

高温转化后的料液于9000rpm离心，取上清液进行制备液相色谱分离纯化。

收集相应的馏分，对其进行旋转蒸发浓缩，浓缩后液相色谱检测纯度>99％，置于-35℃冰箱冷冻12小时以上，取出再进行冷冻干燥，经液相色谱检测，纯度>99％，收集冻干产物，即为儿茶素没食子酸酯标准物质。

本发明的有益效果：本发明制备的标准物具有较高的均匀性和稳定性，能够保证标准物质具有复现、保存和传递量值的功能。

具体实施方式

下面实施案例对本发明做进一步说明。

本发明的具体技术方案是：

称取适量表儿茶素没食子酸酯(ECG)原料，加适量超纯水，50℃超声溶解，配制浓度为10mg/mL的料液，置于烘箱，在130℃下转化45min，取出冷却至室温。

高温转化后的料液于9000rpm离心，取上清液进行制备液相色谱分离纯化。制备色谱条件如下：流速为15mL/min；流动相比例为35％甲醇-水体系(水中含0.1％乙酸)；进样体积为5mL。

收集相应的馏分，对其进行旋转蒸发浓缩(60℃)，浓缩后液相色谱检测纯度>99％，置于-35℃冰箱冷冻12小时以上，取出再进行冷冻干燥，经液相色谱检测，纯度>99％，收集冻干产物，即为儿茶素没食子酸酯(CG)标准物质候选物。

为了保证儿茶素没食子酸酯(CG)标准物的可靠性，对其进行测定：

1、选取八家有测试分析能力的实验室