[发明专利]一种水溶性碳点改性钙钛矿型催化材料的制备方法有效
申请号: | 201910072094.6 | 申请日: | 2019-01-25 |
公开(公告)号: | CN109772465B | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 段二红;刘洁;王赛飞;张龙;张亦媛;竹涛 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学;中国矿业大学(北京) |
主分类号: | B01J31/38 | 分类号: | B01J31/38;B01D53/86;B01D53/72 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人: | 彭锂 |
地址: | 050000 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水溶性 改性 钙钛矿型 催化 材料 制备 方法 | ||
1.一种水溶性碳点改性的钙钛矿型催化材料的制备方法,其特征在于:其包括以下步骤,
(1)将氨基酸、醇类和尿素或柠檬酸按照比例混合,搅拌均匀直至形成透明的低共熔溶剂;所述氨基酸:醇类:尿素或柠檬酸的摩尔比为1:(4~6):(1~5);
(2)称取钙钛矿金属前驱体、燃料以及燃料添加剂,所述钙钛矿金属前驱体为稀土金属硝酸盐、过渡金属硝酸盐和碱土金属硝酸盐中的两种以上;所述燃料为尿素、甘氨酸、蔗糖或柠檬酸中一种;所述燃料添加剂为乙酸铵、淀粉或聚乙二醇中的一种;
将钙钛矿金属前驱体溶于去离子水中,控制溶液中总的金属离子摩尔浓度为0.5~2.0mol/L,然后加入燃料以及燃料添加剂;所述燃料以及燃料添加剂之和的摩尔数为之前所加全部金属离子摩尔数之和的1~2倍;所述燃料和燃料添加剂的摩尔比为(2~5):1;室温下搅拌0.5h,得到前驱物混合溶液,将所述前驱物混合溶液在650~850℃焙烧3-6h,得到钙钛矿金属氧化物催化剂;
(3)将步骤(1)得到的透明的低共熔溶剂和步骤(2)得到的钙钛矿金属氧化物催化剂与去离子水混合,加入去离子水的量按照每克步骤(2)得到的钙钛矿金属氧化物催化剂添加2-10mL去离子水的比例添加;步骤(1)得到的透明的低共熔溶剂和步骤(2)得到的钙钛矿金属氧化物催化剂的质量比为1:(1~6);
(4)将步骤(3)得到的产物放入反应釜中,密封后在180-230℃下反应3-7h;
(5)自然冷却,用乙醇和去离子水交替洗涤过滤3~6次;
(6)将步骤(5)得到的产物在80℃烘干,然后在600℃下焙烧1-3h。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性碳点改性的钙钛矿型催化材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述氨基酸选自甘氨酸,赖氨酸,精氨酸,半胱氨酸,苏氨酸,丝氨酸或组氨酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种水溶性碳点改性的钙钛矿型催化材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述醇类选自乙二醇,丙三醇,聚乙二醇200,聚乙二醇400或聚乙二醇800中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种水溶性碳点改性的钙钛矿型催化材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述氨基酸:醇类:尿素或柠檬酸的摩尔比为1:6:3。
5.根据权利要求1所述的一种水溶性碳点改性的钙钛矿型催化材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,其特征在于:所述总的金属离子摩尔浓度为1mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种水溶性碳点改性的钙钛矿型催化材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,其特征在于:燃料以及燃料添加剂之和的摩尔数为所加全部金属离子摩尔数之和的1.5倍。
7.根据权利要求1所述的一种水溶性碳点改性的钙钛矿型催化材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,其特征在于:所述燃料和燃料添加剂的摩尔比为4:1。
8.根据权利要求1所述的一种水溶性碳点改性的钙钛矿型催化材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,步骤(1)得到的透明的低共熔溶剂和步骤(2)得到的钙钛矿金属氧化物催化剂的质量比为1:2。
9.根据权利要求1所述的一种水溶性碳点改性的钙钛矿型催化材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,反应温度为200℃,反应时间为4h。
10.根据权利要求1所述的一种水溶性碳点改性的钙钛矿型催化材料的制备方法,其特征在于:步骤(6)中,产物在80℃烘干后,以3℃/min升温到600℃后在600℃下焙烧1h。
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