[发明专利]含碳硼烷苯并噻唑配体的半夹心铱配合物的制备及应用有效
申请号: | 201910072926.4 | 申请日: | 2019-01-25 |
公开(公告)号: | CN109776622B | 公开(公告)日: | 2021-03-02 |
发明(设计)人: | 姚子健;靳永旭;云雪静;高永红;邓维 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C07F17/02 | 分类号: | C07F17/02;C08F110/02;C08F4/70 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 王婧 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含碳硼烷苯 噻唑 夹心 配合 制备 应用 | ||
1.一种含碳硼烷苯并噻唑配体的半夹心铱配合物,其特征在于,其具有如下所示结构:
其中,“·”代表硼氢键B-H。
2.权利要求1所述的含碳硼烷苯并噻唑配体的半夹心铱配合物的制备方法,其特征在于,包括:在-78℃的温度下,将n-BuLi的正己烷溶液滴加到含邻位碳硼烷o-C2B10H12的四氢呋喃溶液中,滴加结束后继续搅拌30分钟,升至室温后继续反应30-60分钟后加入溴代苯并噻唑,继续在室温下反应6~8小时;然后将双核化合物[Cp*IrCl2]2加入反应体系反应,反应结束后,静置过滤,减压抽干溶剂,得到的粗产物进行柱层析分离得到目标产物。
3.如权利要求2所述的含碳硼烷苯并噻唑配体的半夹心铱配合物的制备方法,其特征在于,所述的n-BuLi、o-C2B10H10、溴代苯并噻唑和双核化合物[Cp*IrCl2]2的摩尔比为(2.2~3.0):1:1:0.5。
4.如权利要求2所述的含碳硼烷苯并噻唑配体的半夹心铱配合物的制备方法,其特征在于,加入所述的双核化合物后,反应时间为3-5h。
5.如权利要求2所述的含碳硼烷苯并噻唑配体的半夹心铱配合物的制备方法,其特征在于,所述的柱层析分离用到的洗脱剂是体积比在5:1~10:1之间的石油醚和四氢呋喃组成的混合溶剂。
6.权利要求1所述的含碳硼烷苯并噻唑配体的半夹心铱配合物作为催化剂在催化乙烯聚合中的应用。
7.如权利要求6所述的应用,其特征在于,所述的催化乙烯聚合中,使用甲基铝氧烷MAO为助催化剂。
8.应用权利要求1所述的含碳硼烷苯并噻唑配体的半夹心铱配合物作为催化剂催化乙烯聚合的方法,其特征在于,包括:在无水无氧条件下,向反应容器中依次加入0.1-1.0mmol/L含碳硼烷苯并噻唑配体的半夹心铱配合物的氯苯溶液,1.5-2.0mol/L MAO的甲苯溶液,MAO与催化剂的摩尔比为1000:1~4000:1,常压下通入乙烯气体,在无水无氧条件下进行乙烯聚合反应,反应温度0–60℃,反应时间为15–30分钟,用体积比10%盐酸的乙醇溶液终止反应,将所得产物过滤,用乙醇洗涤,于60–80℃真空干燥至质量不变。
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