[发明专利]一种4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的制备方法有效
申请号: | 201910073764.6 | 申请日: | 2019-01-25 |
公开(公告)号: | CN109651120B | 公开(公告)日: | 2021-11-09 |
发明(设计)人: | 张云堂;李文革;朱玉梅;时红粉 | 申请(专利权)人: | 河北海力香料股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/64 | 分类号: | C07C45/64;C07C47/575 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 李坤 |
地址: | 052165 河北省石*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲酰基苯氧基 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、将4-羟基苯甲醛、碳酸钾、阻聚剂、抗氧剂和带水剂加入溶剂中,加热至回流,搅拌反应,得中间物溶液;所述碳酸钾和4-羟基苯甲醛的摩尔比为0.6-0.8:1;所述阻聚剂为吩噻嗪,所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚,所述带水剂为甲苯或二甲苯中的一种或两种;所述阻聚剂与4-羟基苯甲醛的质量比为0.0001-0.0005:1,所述抗氧剂与4-羟基苯甲醛的质量比为0.0002-0.0005:1,所述溶剂和带水剂的质量比为1:0.1-0.3;
步骤二、向所述中间物溶液中加入4-氟苯甲醛进行醚化反应,得4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛溶液;所述4-氟苯甲醛和4-羟基苯甲醛的摩尔比为1:1.01-1.05;
步骤三、将4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛溶液中带水剂脱除,过滤,向过滤所得的滤液中加水,降温至10-20℃,保温结晶2-4h,得4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛产品。
2.如权利要求1所述的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的制备方法,其特征在于,步骤一中,搅拌反应的时间为2-4h;和/或
步骤二中,醚化反应的温度为110-130℃,反应时间为14-17h。
3.如权利要求1所述的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的制备方法,其特征在于,所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜中的至少一种。
4.如权利要求1所述的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的制备方法,其特征在于,所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,所述带水剂为甲苯。
5.如权利要求1所述的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的制备方法,其特征在于,所述溶剂和4-羟基苯甲醛的质量比为3-5:1。
6.如权利要求1所述的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的制备方法,其特征在于,滤液中所加水与所述溶剂的质量比0.9-1.2:1。
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