[发明专利]高相对分子质量且阳离子度系列化P(DMC-AM)的制备方法

说明书

本发明公开了一种高相对分子质量且阳离子度系列化P(DMC‑AM)的制备方法。所述方法将单体DMC与AM按摩尔比1:9～9:1，加入到醇类含量为0.1％～10％的醇水溶液中，加醇水调节单体总起始含量，再在惰性气体保护下，加入金属离子螯合剂和引发剂，经分步升温、保温聚合，同步脱除和回收醇类溶剂步骤，得到P(DMC‑AM)胶体产物，胶体经造粒，烘干，得到阳离子度10％～90％，特征黏度12.81～18.04dL/g，单体转化率99.5％以上的P(DMC‑AM)干粉。本发明工艺稳定，产物相对分子质量高且阳离子度系列化程度高，广泛地适用于污水处理，石油开采，纺织印染等领域。

技术领域

本发明属于阳离子型聚丙烯酰胺的制备技术领域，涉及一种高相对分子质量且阳离子度系列化的聚丙烯酰胺P(DMC-AM)的制备方法。

背景技术

聚丙烯酰胺P(DMC-AM)是甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(Methacryloyloxyethyltrimethyl ammonium chloride，简称DMC)和丙烯酰胺(Acrylamide，简称AM)的共聚物，其结构式如下：

因其具有相对分子质量可控、电荷密度可调、反应性良好等优点，广泛应用于污水处理，石油开采，纺织印染等领域。作为线性高分子，不同的阳离子度和不同的相对分子质量的聚合物有着不同的链节结构和长度，从而对应着不同的性质和应用性能。在诸多场合，例如作为絮凝剂使用时，相对分子质量越大，投加量越少，絮凝脱水效果越好，体现高相对分子质量产物在节能减排、环境保护方面的独特作用；此外，相对分子质量越大，聚合物系列化范围越宽，聚合物适用范围越宽。而阳离子度系列化可以满足不同水质要求，迎合实际需要，充分发挥产物效能。因此，在合成角度而言，如何制备高相对分子质量且阳离子度系列化的聚合物来满足不同用途的需要一直是该领域研究的热点和重点。

目前，P(DMC-AM)的制备方法多种多样，但集中在中低阳离子度聚合工艺研究，通过采用不同聚合方法，寻找合适引发体系和优化工艺条件等方法来提高产物相对分子质量水平，有代表性的研究工作如下。

文献1(卢红霞,刘福胜,于世涛,李红娟.阳离子絮凝剂P(DMC-AM)的合成及其絮凝性能[J].精细石油化工,2008,25(5):56-59)采用氧化还原剂和偶氮类化合物组成的复合引发体系,通过水溶液绝热聚合法制备了P(DMC-AM)共聚物，探讨了反应体系pH值、单体浓度、阳离子度、反应时间对产物特征黏度(粘均相对分子质量的表示方法，全文同)的影响，得到特征黏度为11.9-13.4dL/g，阳离子度20％-40％(阳离子单体占总单体的摩尔比，全文同)的产物。这种聚合方式工艺简单，不需要额外加热，节省反应成本，经济高效。但是该方法无法对反应的全过程进行直接控制，反应后期也无法对残余单体进行进一步的去除，其反应过程不稳定，聚合产物特征黏度也无法进一步提高，并且忽略了单体转化率问题。

文献2(赵文辉.新型阳离子聚丙烯酰胺的制备工艺研究[J].工艺控制,2015,12:210.)采用反相乳液法制备高相对分子质量的阳离子聚合物P(DMC-AM)，探讨了氧化还原引发剂用量、聚合温度、pH值等因素对聚合物相对分子质量的影响。结果表明：氧化还原引发剂用量、聚合温度、pH值对合成P(DMC-AM)有重要影响，当阳离子度为25.5％，复合乳化剂HBL值为10.5、聚合温度为65℃、pH值为7.5时，能够得到相对分子质量1500万的P(DMC-AM)产物。这种乳液聚合方式所得的产物相对分子质量高，但需要大量乳化剂，操作复杂，成本高。该文献采用一步升温方式，易使反应在前期爆聚而发生交联等副反应，从而影响产物的应用性能。此外，该文献未标明相对分子质量测试方法及单体转化率数据，无法进行横向比较。