[发明专利]一种杂原子掺杂二茂铁功能化的POSS基杂化多孔聚合物的制备方法有效
| 申请号： | 201910074462.0 | 申请日： | 2019-01-25 |
| 公开（公告）号： | CN109880105B | 公开（公告）日： | 2021-07-23 |
| 发明（设计）人： | 刘鸿志;杨晓茹 | 申请（专利权）人： | 山东大学 |
| 主分类号： | C08G77/398 | 分类号： | C08G77/398;C08G77/04;C08J9/28 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 杨磊 |
| 地址： | 250199 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 原子 掺杂 二茂铁 功能 poss 基杂化 多孔 聚合物 制备 方法 | ||
1.一种杂原子掺杂二茂铁功能化的POSS基杂化多孔聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将构筑单元一、构筑单元二溶解于有机溶剂中，加入催化剂，搅拌均匀后，加热，反应；
所述的构筑单元一为八乙烯基倍半硅氧烷(OVS)；所述的构筑单元二为1,1'-双(二苯基膦)二茂铁(DPPF)或1,1'-双(二苯基氧化膦)二茂铁(DPPOF)；
所述的有机溶剂为1,2-二氯乙烷或邻二氯苯；所述的催化剂为无水AlCl3或无水FeCl3；
(2)反应结束后，将反应体系自然冷却至室温，过滤，将过滤后所得固体洗涤得到固体I；
(3)将步骤(2)得到的固体I进行索式提取，所得固体真空干燥即得杂原子掺杂二茂铁功能化的POSS基杂化多孔聚合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的构筑单元一与构筑单元二的摩尔比为1:0.3-4。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的构筑单元一与构筑单元二的摩尔比为1:0.3-1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的构筑单元一的质量与有机溶剂的体积比为1:35-45g/mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的催化剂与构筑单元一的摩尔比为3.5-8:1。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的催化剂与构筑单元一的摩尔比为4-6:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的溶剂为1,2-二氯乙烷时，反应温度为80-90℃，所述的溶剂为邻二氯苯时，反应温度为190-200℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的反应时间为12-48h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的洗涤步骤为：将过滤后所得固体依次用甲醇、四氢呋喃、三氯甲烷和丙酮分别洗涤3次。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的索氏提取步骤为：将步骤(2)得到的固体I分别在甲醇和二氯甲烷中进行索氏提取24h。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的真空干燥的温度为60-100℃；所述的干燥时间为12-48h。
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