[发明专利]一种2,5-二芳基五元杂环芳烃的制备方法有效
申请号: | 201910074650.3 | 申请日: | 2019-01-25 |
公开(公告)号: | CN109705012B | 公开(公告)日: | 2022-04-05 |
发明(设计)人: | 杜正银;张文莹;王锐 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | C07D207/323 | 分类号: | C07D207/323;C07D207/33;C07D207/333;C07D333/08;C07D333/16;C07D333/22;C07D263/32;C07D307/36 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 李艳华 |
地址: | 730070 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二芳基五元杂环 芳烃 制备 方法 | ||
1.一种2,5-二芳基五元杂环芳烃的制备方法,其特征在于:依次将二芳基碘盐类化合物、五元杂环芳烃类化合物、催化剂、配体、碱和溶剂混合均匀,在100℃~140℃下密封反应24小时,反应完全后得反应液;该反应液依次经常规萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后即得2,5-二芳基五元杂环芳烃类化合物;所述五元杂环芳烃类化合物与所述二芳基碘盐类化合物的摩尔比为1:1.0~1:1.4;所述五元杂环芳烃类化合物与所述催化剂的摩尔比为10:1~10:6.5;所述五元杂环芳烃类化合物与所述配体的摩尔比为5:1~2:1;所述五元杂环芳烃类化合物与所述碱的摩尔比为1:2~1:4;所述二芳基碘盐类化合物是指二(苯基)四氟硼酸碘盐、二(苯基)三氟甲磺酸碘盐、二(苯基)六氟磷酸碘盐、二(苯基)对甲苯磺酸碘盐、二(4-甲基苯基)四氟硼酸碘盐、2,6-二甲基苯基(苯基)四氟硼酸碘盐、二(4-甲氧基苯基)四氟硼酸碘盐、二(4-叔丁基苯基)六氟磷酸碘盐、二(3-三氟甲基苯基)四氟硼酸碘盐、2-甲基苯基(苯基)四氟硼酸碘盐、4-甲氧基苯基(苯基)四氟硼酸碘盐、4-甲基苯基(苯基)四氟硼酸碘盐、二(2-氟苯基)四氟硼酸碘盐中的任意一种;所述五元杂环芳烃类化合物是指噻唑、4-甲基噻唑、4-乙酰基噻唑、噁唑、噻吩、4-甲基噻吩、4-乙酰基噻吩、吡咯、呋喃中的任意一种;所述催化剂选自溴化钯、氯化钯、醋酸钯、四(三苯基膦)钯、二(三苯基膦)二氯化钯、1,1-双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯中的任意一种,或者选自溴化钯、氯化钯、醋酸钯、四(三苯基膦)钯、二(三苯基膦)二氯化钯、1,1-双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯、碘化亚铜、溴化亚铜、氯化亚铜、铜粉中的任意一种钯化合物和任意一种铜化合物的混合物;所述配体是指三苯基膦、三(邻甲基苯基)磷、2-二环己基磷-2’,4’,6’-三异丙基联苯、1,2-双(二苯基膦)乙烷、1,3-双(二苯膦)丙烷、2,2’-联吡啶中的任意一种;所述碱是指碳酸铯、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、碳酸银中的任意一种。
2.如权利要求1所述的一种2,5-二芳基五元杂环芳烃的制备方法,其特征在于:所述溶剂是指二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲苯、甲苯、二甲基乙酰胺、四氢呋喃、二氯乙烷、乙腈中的任意一种。
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