[发明专利]一种纳米级Pd-Fe/SiO2复合材料的制备方法在审
| 申请号： | 201910074835.4 | 申请日： | 2019-01-25 |
| 公开（公告）号： | CN109807343A | 公开（公告）日： | 2019-05-28 |
| 发明（设计）人： | 赵德明;杨鑫宇;吴纯鑫 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | B22F9/24 | 分类号： | B22F9/24;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;朱思兰 |
| 地址： | 310014 浙江省杭州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 复合材料 纳米级 制备 液相还原法 还原剂水溶液 可溶性亚铁盐 超声波强化 超声波作用 水溶液反应 氮气保护 分散性好 无水乙醇 硅酸酯 稳定化 丙酮 滴加 粒径 洗涤 回收 保存 改进 | ||
1.一种纳米级Pd-Fe/SiO2复合材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为：
在氮气保护、超声波作用且连续搅拌的条件下，将还原剂水溶液逐滴加入可溶性亚铁盐水溶液中，滴完后继续反应10～30min，然后加入K2PdCl6水溶液反应60～90min，接着滴加硅酸酯，滴完后继续搅拌120～240min，之后用磁选法从反应体系中分离出制得的纳米级Pd-Fe/SiO2复合材料，洗涤后保存于无水乙醇或丙酮中；
所述还原剂与可溶性亚铁盐的物质的量之比为2～5：1；
所述K2PdCl6与可溶性亚铁盐的物质的量之比为1：300～600；
所述硅酸酯与可溶性亚铁盐的物质的量之比为1：1～3。
2.如权利要求1所述的纳米级Pd-Fe/SiO2复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法的操作温度为10～25℃。
3.如权利要求1所述的纳米级Pd-Fe/SiO2复合材料的制备方法，其特征在于，所述超声波的频率为40～80KHz，功率为80～160W。
4.如权利要求1所述的纳米级Pd-Fe/SiO2复合材料的制备方法，其特征在于，所述还原剂为：KBH4或NaBH4。
5.如权利要求1所述的纳米级Pd-Fe/SiO2复合材料的制备方法，其特征在于，所述硅酸酯为：硅酸四乙酯或硅酸四甲酯。
6.如权利要求1所述的纳米级Pd-Fe/SiO2复合材料的制备方法，其特征在于，所述可溶性亚铁盐为：氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁或硫酸铵亚铁。
7.如权利要求1所述的纳米级Pd-Fe/SiO2复合材料的制备方法，其特征在于，所述可溶性亚铁盐水溶液的浓度为0.2～0.4mol/L；所述还原剂水溶液的浓度为可溶性亚铁盐水溶液浓度的2～3倍。
8.如权利要求1所述的纳米级Pd-Fe/SiO2复合材料的制备方法，其特征在于，所述K2PdCl6水溶液的浓度为0.003～0.004mol/L。
9.如权利要求1所述的纳米级Pd-Fe/SiO2复合材料的制备方法，其特征在于，用磁选法分离出制得的纳米级Pd-Fe/SiO2复合材料后，所述洗涤的方法为：先用无氧去离子水洗涤，再用无水乙醇或丙酮洗涤。
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