[发明专利]激光蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法在审
申请号: | 201910075648.8 | 申请日: | 2019-01-25 |
公开(公告)号: | CN109759601A | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 黄昊;黄子岸;吴爱民 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | B22F9/12 | 分类号: | B22F9/12;C01B32/162;C01B32/159 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 梅洪玉 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 激光蒸发 纳米粉体 多腔体 碳纳米粉体 激光功率 粉体 熔化 金属 连续化生产 体制备装置 阳极 粉体制备 控制腔体 生产技术 生产效率 温度梯度 真空系统 蒸发效率 靶材 粒径 腔体 制备 米粉 蒸发 污染 生产 | ||
1.激光蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)、放置靶材:在各独立腔体的靶材固定器上安装相同成分或不同成分的单金属、金属合金或碳材料与催化剂的混合物靶材为阳极,以熔点高于3000℃的金属为阴极,靶材的上方的腔体内壁上开口处密封安装砷化镓玻璃,并对砷化镓玻璃进行冷却;
(2)、抽真空:关闭各独立腔体的舱门,打开各独立腔体的真空阀门,对所有的腔体抽真空至真空度不高于10-4Pa,关闭各独立腔体的真空阀门;
(3)、充入工作气体:打开各独立腔体的进气阀门,通入氩气和氢气的混合气体为工作气体;
(4)、导入激光:将外部激光光源通过砷化镓玻璃导入腔体内,调节激光功率并对准靶材;
(5)、激光蒸发:将激光功率增加至靶材熔化功率,通过对激光功率的控制,来改变阳极的蒸发效率;
(6)、形成粉体:控制腔体中的温度梯度为7000-14000K/m,形成不同粒径的纳米粉体;
(7)、金属/碳纳米粉体收集:待其中任一个阳极靶材消耗完成,关闭该腔体对应激光光源,收集取出该腔体中的金属/碳纳米粉体;
(8)、换靶材:对已完成粉体取出的所述腔体进行清理,放入与该腔体之前放入的靶材成分相同的单金属、金属合金或碳材料与催化剂的混合物靶材为阳极,关闭该腔体舱门,打开该腔体的真空阀门,对该腔体抽真空至真空度不高于10-4Pa,关闭该腔体的真空阀门,打开该腔体的进气阀门,通入氩气和氢气的混合气体为工作气体;
(9)、连续生产:重复上述第(4)-(8)的工艺步骤,实现连续生产。
2.根据权利要求1所述的激光蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,其特征在于:所述步骤(1)中熔点高于3000℃的金属为钨、铂或钼;砷化镓玻璃厚度为3-5mm;所述步骤(1)中碳材料为石墨、炭黑或活性炭;所述步骤(1)中催化剂为过渡金属或氧化钇,当催化剂为过渡金属时,得到的纳米碳管为多壁纳米碳管,当催化剂为氧化钇时,得到的纳米碳管为单壁纳米碳管;所述碳材料与催化剂混合物中碳原子与金属原子的原子比为80-100。
3.根据权利要求2所述的激光蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,其特征在于:所述过渡金属为铁、钴或镍。
4.根据权利要求1所述的激光蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,其特征在于:所述步骤(3)或步骤(8)中通入氩气气压为0.1大气压,氢气气压为0.2-0.3大气压。
5.根据权利要求1所述的激光蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,其特征在于:所述步骤(4)中调节激光功率为300-400W。
6.根据权利要求1所述的激光蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,其特征在于:所述步骤(5)中靶材熔化功率为500-3000W,蒸发效率范围在0.1-0.8之间变化。
7.根据权利要求1所述的激光蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,其特征在于:所述步骤(6)纳米粉体的粒径为30-120nm;纳米石墨的厚度为3-6nm,最大尺寸为200-2000nm;纳米碳球的粒径为60-100nm。
8.根据权利要求1所述的激光蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,其特征在于:所述步骤(6)中控制腔体中的温度梯度的方法是:通过控制冷却水的流量或在腔体中放置液氮冷却管,来控制腔体中温度梯度。
9.根据权利要求1所述的激光蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,其特征在于:所述步骤(7)中金属纳米粉体收集具体步骤为钝化金属纳米粉体收集:待其中任一个阳极靶材消耗完成,关闭该腔体对应激光光源,打开放气阀,向腔体内充入2%-5%的空气,后关闭放气阀,静置4-6小时,金属表面形成2-5纳米厚度的氧化物保护层,钝化后,打开放气阀充入空气至一个大气压,打开该腔体舱门,取出粉体。
10.根据权利要求1所述的激光蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,其特征在于:所述步骤(7)中金属纳米粉体收集具体步骤为原位金属纳米粉体收集:待其中任一个阳极靶材消耗完成,关闭该腔体中电弧,充入氩气至一个大气压,打开腔体与处理室之间的阀门,纳米粉体自然沉降至处理室的收集罐中,密封包装即可取出。
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