[发明专利]热弧与激光复合热源金属化合物纳米粉体的连续生产方法在审

专利信息
申请号: 201910075651.X 申请日: 2019-01-25
公开(公告)号: CN109719393A 公开(公告)日: 2019-05-07
发明(设计)人: 黄昊;黄子岸;吴爱民 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: B23K26/348 分类号: B23K26/348
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 梅洪玉
地址: 116024 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 纳米粉体 复合热源 激光 金属化合物 粉体 蒸发 纳米粉体制备装置 连续化生产 阳极 粉体制备 激光功率 控制腔体 生产技术 生产效率 温度梯度 真空系统 蒸发效率 多腔体 粒径 腔体 制备 污染 生产
【权利要求书】:

1.热弧与激光复合热源金属化合物纳米粉体的连续生产方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)、放置靶材:在不同的独立腔体的阳极固定器上安装相同成分或不同成分的单金属或金属合金靶材为阳极,以熔点高于3000℃的金属为阴极,靶材的上方的腔体内壁上开口处密封安装砷化镓玻璃,并对砷化镓玻璃进行冷却;

(2)、抽真空:关闭各独立腔体的舱门,打开各独立腔体的真空阀门,对所有的腔体抽真空至真空度不高于10-4Pa,关闭各独立腔体的真空阀门;

(3)、充入工作气体:打开各独立腔体的进气阀门,按照靶材的属性通入工作气体:靶材为金属化合物时,通入工作气体氢气;靶材为单金属时,通入工作气体氢气和反应气体;

(4)、起弧:在阴极与阳极之间通入直流电压起弧,在电弧作用下阳极开始熔化蒸发成原子态,反应气体在电弧作用下裂解成原子态;

(5)、导入激光:将外部激光光源通过砷化镓玻璃导入腔体内,调节激光功率并对准靶材;

(6)、热弧与激光复合热源蒸发:将激光功率增加至靶材蒸发功率,同时增加电弧功率,靶材开始蒸发,通过对热弧与激光复合热源的功率控制,来改变阳极的蒸发效率;

(7)、形成粉体:金属原子与反应气体原子反应生成金属化合物,控制腔体中的温度梯度为25000-37000K/m,形成不同粒径的金属化合物纳米粉体;

(8)、金属纳米粉体收集:待其中任一个阳极靶材消耗完成,关闭该腔体对应激光光源,关闭该腔体中电弧,静置12-24小时,取出该腔体中的金属化合物纳米粉体;

(9)、换靶材:清理已完成粉体取出的腔体,放入与该腔体之前放入的靶材相同成分的单金属或金属合金靶材,关闭该腔体舱门,打开该腔体的真空阀门,对该腔体抽真空至真空度不高于10-4Pa,关闭该腔体的真空阀门,打开该腔体的进气阀门,按照靶材的属性通入工作气体:靶材为金属化合物时,通入工作气体氢气;靶材为单金属时,通入工作气体氢气和反应气体,在阴极与阳极之间通入直流电压起弧,在电弧作用下阳极开始熔化蒸发成原子态,反应气体在电弧作用下裂解成原子态;

(10)、连续生产:重复上述第(4)-(9)的工艺步骤,实现连续生产。

2.根据权利要求1所述的热弧与激光复合热源金属化合物纳米粉体的连续生产方法,其特征在于:所述步骤(1)中熔点高于3000℃的金属为钨、铂或钼;砷化镓玻璃厚度为3-5mm。

3.根据权利要求1所述的热弧与激光复合热源金属化合物纳米粉体的连续生产方法,其特征在于:所述步骤(3)或步骤(9)中通入氢气气压为0.1大气压,反应气体气压为0.2-0.3大气压。

4.根据权利要求1所述的热弧与激光复合热源金属化合物纳米粉体的连续生产方法,其特征在于:所述步骤(3)或步骤(9)中通入的反应气体为氧气、氮气、氨气、烷类气体或硫化氢气体。

5.根据权利要求1所述的热弧与激光复合热源金属化合物纳米粉体的连续生产方法,其特征在于:所述步骤(4)或步骤(9)中直流电压为50-180V。

6.根据权利要求1所述的热弧与激光复合热源金属化合物纳米粉体的连续生产方法,其特征在于:所述步骤(5)中调节激光功率为300-400W。

7.根据权利要求1所述的热弧与激光复合热源金属化合物纳米粉体的连续生产方法,其特征在于:所述步骤(6)中激光功率为500-3000W,电弧功率为500-600W,蒸发效率范围在0.6-0.95之间变化。

8.根据权利要求1所述的热弧与激光复合热源金属化合物纳米粉体的连续生产方法,其特征在于:所述步骤(7)纳米粉体的粒径为30-120nm。

9.根据权利要求1所述的热弧与激光复合热源金属化合物纳米粉体的连续生产方法,其特征在于:所述步骤(7)中控制腔体中的温度梯度的方法是:通过控制冷却水的流量或在腔体中放置液氮冷却管,来控制腔体中温度梯度。

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