[发明专利]一种琼脂基高比表面积活性炭的制备方法有效
申请号: | 201910076007.4 | 申请日: | 2019-01-26 |
公开(公告)号: | CN109607532B | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
发明(设计)人: | 田龙;王丽;褚学英;宋肖肖;冯梦杰;梁志林;赵孟霞;王秋贝 | 申请(专利权)人: | 南阳师范学院 |
主分类号: | C01B32/348 | 分类号: | C01B32/348;C01B32/318 |
代理公司: | 郑州知己知识产权代理有限公司 41132 | 代理人: | 程文霞 |
地址: | 473000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 琼脂 表面积 活性炭 制备 方法 | ||
本发明公开一种琼脂基高比表面积活性炭的制备方法,涉及活性炭技术领域,具体包括以下步骤:(1)将琼脂加入到去离子水中搅拌溶解,加入戊二醛溶液搅拌后静置2.5‑3.5 h,得到的琼脂基水凝胶;(2)琼脂基水凝胶预冻后经冷冻干燥得多孔琼脂;(3)将多孔琼脂切成块状,在氩气氛围中升温至500℃,碳化1‑2h;(4)将碳化产物研磨至粒径为100‑200目,与NaOH、KOH按重量比1:1:1‑3混匀,在氩气保护下升温至600℃,活化,自然降温至室温后,活化粗产物依次经HCl溶液和去离子水洗至中性,最后干燥,得琼脂基高比表面积活性炭。该活性炭比表面积大,性能优异。
技术领域
本发明涉及活性炭技术领域,尤其是涉及一种琼脂基高比表面积活性炭的制备方法。
背景技术
以生物质为前驱体来制备碳材料因其资源丰富、廉价易得、无污染且可再生等优点而备受人们关注。近年来,人们广泛开展了以果壳、藻类、落叶等植物类前驱体来制备活性炭的研究工作。
中国专利文献(CN107381573A)公开一种活性炭材料及其制备方法。其技术方案为:按照水:富碳有机体:氢氧化钾的质量比为(2-1000):1:(0.1-1.8),将所述水、所述富碳有机体和所述氢氧化钾混合,在40-1000℃条件下搅拌0.16-4h,得到黑色溶液。将所述黑色溶液在40-100℃条件下烘干2-4h,得到
灰色凝胶;再将所述灰色凝胶在惰性气体中于500-14000℃条件下保0.5-12h,洗涤,干燥,得到活性炭材料。所述富碳有机体为琼脂、葡萄糖、蔗糖、果糖、麦芽糖中的一种。所述惰性气体为氮气或为氢气。该发明将富碳有机体活化后直接碳化,其有机体在焙烧时,表面或内部容易破碎,降低其比表面积。
中国专利文献(CN 106608625 B)公开一种混合活性炭的制备方法,采用汉麻秆和树根作为原料,通过活化、捏合、挤压等,采用磷酸一步活化法制备出混合材料的活性炭。该专利采用汉麻秆、树根活化、捏合、挤压处理制备活性炭,工艺简单,其比表面积小。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种琼脂基高比表面积活性炭的制备方法,制备的活性炭比表面积大,性能优异。
为达到上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种琼脂基高比表面积活性炭的制备方法,包括以下步骤:
(1)将琼脂加入到9-11倍重量的去离子水中搅拌溶解,加入琼脂重量2-4%的戊二醛溶液,搅拌2-4min形成混合液,混合液转移至结晶皿中静置2.5-3.5 h,得到的琼脂基水凝胶;
(2)琼脂基水凝胶在-20~-25℃温度下预冻6-10h,经冷冻干燥得多孔琼脂;
(3)将多孔琼脂切成块状,在氩气氛围中以4-6℃∙min-1的速度升温至500℃,碳化1-2h;
(4)将碳化产物研磨至粒径为100-200目,与NaOH、KOH按重量比1:1:1-3混匀,在氩气保护下升温至600℃,活化1.5 h,自然降温至室温后,活化粗产物依次经1 mol∙L-1 的HCl溶液和去离子水洗至中性,最后于50-70℃下干燥,得琼脂基高比表面积活性炭。
进一步的,所述步骤(1)中琼脂的溶解温度为30-40℃,搅拌时间为2-3.5h。
进一步的,所述步骤(1)中戊二醛溶液质量分数为20-30%。
进一步的,所述步骤(2)中冷冻干燥的的冷阱温度为-50℃,干燥压力为100Pa,加热板温度为10℃,干燥时间为18-24h。
进一步的,所述步骤(3)中氩气流量为12-18mL∙min-1。
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