[发明专利]一种环保型银电化学包覆铝粉的方法

权利要求书

1.一种环保型银电化学包覆铝粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)铜化学包覆铝粉的制备

将化学镀铜液倒入盛有铝粉的容器中并浸没粉料，在40℃～80℃水浴中加热搅拌，当溶液中有气体产生时之后的0～2min之内，移出水浴，注入镀液搅拌，记反应容器中包含铝粉的镀液为B，注入的镀液为A，则A的加入速率为：每毫升B对应注入A的速率为0.1～0.5ml/s，直至气泡消失为止，待溶液中再次产生气体时，重复上述过程直到将镀液全部加入，待溶液中有气体产生后溶液中蓝色完全消失，迅速将镀液及粉料倒入布氏漏斗进行真空抽滤，滤出的溶液B备用，滤出的粉体用H₂SO₄水溶液洗涤、烘干过筛即可；

(2)铜化学包覆铝粉的净化处理：

将步骤(1)得到的铜化学包覆铝粉放入坩埚在空气中加热逐渐升温并不断搅拌，使其表面包覆的铜氧化；氧化温度150℃～350℃；将上述铜层氧化后的产品在通入400～600ml/min氩气保护下高温煅烧去除杂质，然后冷却；高温煅烧去除杂质的温度为450℃～500℃；将高温煅烧去除杂质后的产品用400～4000ml/min氢气或乙醇蒸汽和400～600ml/min氩气或氮气的混合气体进行加热还原，得到净化的铜包覆铝粉；加热还原的温度300℃～350℃，加热还原的时间为20～30分钟；

(3)置换银包覆铝粉

将步骤(2)净化处理后的铜包覆铝粉置于置换镀银液中搅拌，镀液温度为60℃～80℃，连续搅拌10～30min后将置换镀银液及粉料倒入布氏漏斗真空抽滤得到粉体和滤液A’，滤出的粉体用蒸馏水洗涤、过滤、烘干过筛得到置换银包覆铝粉；

(4)电镀银化学包覆铝粉

再将步骤(3)收集的置换银包覆铝粉与电镀银液一起倒入电镀槽中搅拌，启动电镀电源，进行电镀银包覆铝粉，根据阳极的消耗量，确定粉料的包覆厚度，达到要求后，将粉料和镀液进行真空抽滤，得到滤液A”和粉体，滤出的粉料用蒸馏水洗涤、烘干过筛，即可获得银包覆铝粉；滤出的滤液A”继续作为电镀银液循环重复使用；

还包括以下步骤：

(5)置换镀银液的回收和循环利用

步骤(3)滤出的滤液A’用H₂SO₄调节pH值为7～8，进行真空抽滤，得到滤液B’和沉淀B’，滤出的沉淀B’用蒸馏水洗涤、烘干，滤出的滤液B’加入适量的Ca(OH)₂搅拌，然后进行真空抽滤，得到滤液C’和沉淀C’，滤出的滤液C’加入过量的(NH₄)₂CO₃搅拌后，在100℃水浴中保温1h～2h，进行过滤，得到滤液D’和沉淀D’，滤出的滤液D’按配比补充Ag₂SO₄主盐和柠檬酸三铵，再用氨水调节pH值为8～9，便可恢复置换镀银液功能重复使用；

(6)镀铜液的回收和循环使用：

向步骤(1)所得溶液B中加入KOH搅拌并加热溶解，然后在0～10℃下冷却静置12～24h，过滤分别得到结晶体C和溶液C，将结晶体C在95～120℃进行加热；

若结晶体C完全熔化，则将溶液C用H₂SO₄或KOH调节至pH值至1.5～4.5，同时加入步骤(5)中烘干的B’，并补充CuSO₄·5H₂O和蒸馏水，使溶液中Cu²⁺的浓度至原始的镀铜液中的Cu²⁺浓度，即可恢复镀液功能，作为步骤(1)的化学镀铜液继续循环使用；

若结晶体C未完全熔化，则向溶液C中加入KAlO₂，搅拌并加热60℃～80℃溶解，然后在0～10℃下冷却静置12～24h，过滤分别得到结晶体D和溶液D，结晶体D在95～120℃进行加热能够完全熔化，则将溶液D用CuSO₄或KOH调节至pH值至1.5～4.5，同时加入步骤(5)中烘干的B’，并补充CuSO₄·5H₂O和蒸馏水，使溶液中Cu²⁺的浓度至原始的镀铜液中的Cu²⁺浓度，即可恢复镀液功能，作为步骤(1)的化学镀铜液继续循环使用。