[发明专利]一种掺杂二氧化锡粉体的制备方法及通过该方法得到的掺杂二氧化锡粉体

说明书

本发明公开了一种掺杂二氧化锡粉体的制备方法及通过该方法得到的掺杂二氧化锡粉体，制备方法包括：分散步骤：取二氧化锡粉体并溶于溶剂，并加入还原剂和可溶性金属盐，得到混合液；一次还原步骤：将混合液搅拌分散后，静置沉降至少12h，然后在温度为50‑80℃的条件下保温1‑3h，然后升温至180‑300℃保温1‑2h，再升温至550‑650℃保温3‑6h，降温后得到混合粉体；二次还原步骤：将混合粉体研磨，并在气体H₂的条件下煅烧，得到掺杂二氧化锡粉体；该方法以二氧化锡为原料，解决了现有技术中以锡盐作为原料而带来反应过程的不稳定性，能够普遍适合掺杂多种类型金属，得到的掺杂二氧化锡粉体用途广泛。

技术领域

本发明涉及一种掺杂二氧化锡粉体的制备方法及通过该方法得到的掺杂二氧化锡粉体，属于功能性粉体材料加工技术领域。

背景技术

二氧化锡是一种重要的氧化物半导体材料，具有金红石型的晶体结构，已被广泛的应用在太阳能电池、电热材料、透明导电电极材料及气敏材料等方面。由于存在氧空位或金属间隙原子，所以SnO₂一般为N型导电的半导体材料，当环境气氛中的气体吸附到这种SnO₂氧化物薄膜表面时，由于电荷转移导致氧化物薄膜的电阻发生变化。基于此原理，二氧化锡能够被用于检测环境气体中有机挥发气体(VOC气体)的变化。

气体传感器的特性参数包括灵敏度、选择性、时间特性、稳定性及可靠性。直接使用未掺杂的二氧化锡用作气体敏感材料会出现以下几个问题：一、未经掺杂的二氧化锡粉体表面活性位点较少，与环境气氛中的气体反应时灵敏度低，影响电路检测，需要较高的分辨率才能检测到阻值变化，大大增加了器件整体功耗，不利于便携式设计；二、经过多次实验验证，未经掺杂的二氧化锡粉体长期处于高温下，晶体颗粒不断生长，造成气敏材料阻值不断增大，长期稳定性差；三、半导体金属氧化物型气体传感器普遍存在选择性差的问题，主要在于二氧化锡本身为普敏材料，能够吸附多种还原性或氧化性气体。

因此，使用二氧化锡作为气敏材料时，须对二氧化锡进行掺杂处理。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的第一个目的在于提供一种掺杂二氧化锡粉体的制备方法，该方法以二氧化锡为原料，解决了现有技术中以锡盐作为原料而带来反应过程的不稳定性，能够普遍适合掺杂多种类型金属，针对不同的检测对象选择不同的掺杂金属，得到的掺杂二氧化锡粉体用途广泛。

本发明的第二个目的在于提供通过上述制备方法得到的掺杂二氧化锡粉体，该掺杂二氧化锡粉体能够显著提高气敏材料的灵敏度，有效抑制二氧化锡晶体颗粒的生长，保证了传感器的长期稳定性。

实现本发明的第一个目的可以通过采取如下技术方案达到：一种掺杂二氧化锡粉体的制备方法，包括：

分散步骤：取二氧化锡粉体并溶于溶剂，并加入还原剂和可溶性金属盐，得到混合液；

一次还原步骤：将混合液搅拌分散后，静置沉降至少12h，在温度为50-80℃的条件下保温1-3h，然后升温至180-300℃保温1-2h，再升温至550-650℃保温3-6h，降温后得到混合粉体；

二次还原步骤：将混合粉体研磨，并在气体H₂的条件下煅烧，煅烧温度为280-400℃，时间为3-6h，得到掺杂二氧化锡粉体。

进一步地，分散步骤中，二氧化锡粉体的粉体粒径为25-500nm。

进一步地，分散步骤中，二氧化锡粉体和溶剂的质量之比为1:(3-5)。

进一步地，分散步骤中，溶剂为醚类溶剂。

进一步地，分散步骤中，还原剂与二氧化锡粉体的质量之比为(7-12):100。

进一步地，分散步骤中，还原剂为硼氢化钠。