[发明专利]以钴铝为主要金属杂质的碳纳米管纯化方法及由其纯化后的碳纳米管在审
申请号: | 201910079329.4 | 申请日: | 2019-01-28 |
公开(公告)号: | CN109626358A | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 杨斌;黄须啟;袁国辉;何斌;梅佳;刘智良 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨万鑫石墨谷科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/17 | 分类号: | C01B32/17 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 150028 黑*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳纳米管 钴铝 金属杂质 工业硝酸 工业盐酸 混酸溶液 温度设置 加热 去除 收率 能耗 节能 安全 生产 | ||
1.一种以钴铝为主要金属杂质的碳纳米管纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将以钴铝为主要金属杂质的碳纳米管溶入由工业硝酸和工业盐酸组成的混酸溶液中,在80~150℃的处理温度下进行反应;
(2)将反应后的样品水洗至中性并过滤、烘干,得到纯化后的碳纳米管。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述处理温度为90~120℃,优选为90~100℃;
优选地,所述反应是在空气或氧气下进行。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述工业硝酸的浓度为60%~65%;
优选地,所述工业盐酸的浓度为30%~35%;
优选地,所述混酸溶液的浓度为14%~16%;
优选地,所述以钴铝为主要金属杂质的碳纳米管与混酸溶液的质量体积比为1:(30~34);
优选地,步骤(1)所述反应的时间为5~20h,优选12~18h。
4.如权利要求1-3之一所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,将以钴铝为主要金属杂质的碳纳米管溶入由工业硝酸和工业盐酸组成的混酸溶液中,先充分搅拌,常温下反应1~3h后,再在80~150℃的处理温度下进行反应;
优选地,所述常温下反应的时间为1~2h。
5.如权利要求1-4之一所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述水洗采用温水,所述温水的温度优选在20℃以上;
优选地,所述烘干的温度为80~300℃,优选120~250℃。
6.如权利要求1-5之一所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将以钴铝为主要金属杂质的碳纳米管溶入由工业硝酸和工业盐酸组成的混酸溶液中,先充分搅拌,常温下反应1~3h后,再在80~150℃的处理温度下于空气或氧气下反应5~20h;
(2)将反应后的样品采用20℃以上的温水进行水洗至中性并过滤,在80~300℃下进行烘干,得到纯化后的碳纳米管。
7.通过权利要求1-6之一所述的方法制备的纯化后的碳纳米管。
8.如权利要求7所述的纯化后的碳纳米管,其特征在于,所述纯化后的碳纳米管中钴的存在量为400ppm或更低;
优选地,所述纯化后的碳纳米管中铝的存在量为50ppm或更低。
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