[发明专利]一种苦味素类化合物及其制备方法与应用有效
申请号: | 201910079379.2 | 申请日: | 2019-01-28 |
公开(公告)号: | CN109776565B | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
发明(设计)人: | 程林;孙建禄;马忠俊;梁卫青;胡轶娟;张宏建;浦锦宝 | 申请(专利权)人: | 浙江省中医药研究院 |
主分类号: | C07D493/22 | 分类号: | C07D493/22;A61P29/00 |
代理公司: | 杭州丰禾专利事务所有限公司 33214 | 代理人: | 李久林;王静 |
地址: | 310007 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 味素 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种苦味素类化合物,其特征在于:其结构如以下式I所示:
2.如权利要求1所述的苦味素类化合物在制备抗炎药物中的应用。
3.一种如权利要求1所述的苦味素类化合物的制备方法,其特征在于:所述的苦味素类化合物从锦灯笼中提取后分离得到;所述的苦味素类化合物从锦灯笼中提取分离步骤为:
(1)锦灯笼用乙醇水溶液多次提取,合并提取液,减压回收溶剂,得锦灯笼浸膏;
(2)锦灯笼浸膏用水混悬,用二氯甲烷萃取,二氯甲烷萃取液减压浓缩,得二氯甲烷部位;二氯甲烷部位用50%乙醇溶解,加入等体积的石油醚进行脱脂,二氯甲烷脱脂后部位减压浓缩,得到二氯甲烷脱脂部位;
(3)将二氯甲烷脱脂部位采用硅胶柱色谱分离,采用二氯甲烷和甲醇体系进行梯度洗脱;将二氯甲烷和甲醇体积比为100:1的洗脱部分用C18反相柱色谱进行分离,采用甲醇-水梯度洗脱,收集洗脱液;
(4)将步骤(3)获得洗脱液上凝胶柱进行分离,获得洗脱液;
(5)将步骤(4)获得洗脱液经过两次反相高效液相色谱分离色谱柱,浓缩得到化合物。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中,所述锦灯笼药材与乙醇重量比为1:8,所述乙醇水溶液中乙醇的质量百分数为95%。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述锦灯笼乙醇水溶液提取次数为3次,每次提取时间为2小时。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(3)中,所述二氯甲烷:甲醇梯度洗脱体积比例为:100:0、100:1、50:1、30:1、20:1、10:1。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(4)中,所述凝胶柱采用纯甲醇为流动相。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(5)中,所述两次反相高效液相色谱分离色谱柱为:以乙腈-水40%-100%为流动相梯度洗脱,收集含有目标化合物部分,减压浓缩;再用反相高效液相色谱分离色谱柱,以甲醇-水40%-100%为流动相梯度洗脱,最终得到目标化合物。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(3)中,甲醇-水梯度洗脱的体积比例为30:70、50:50、70:30、100:0,收集30:70洗脱液组分减压浓缩。
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