[发明专利]一种水凝胶衍生的硅钛合金互连网络材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910080208.1 | 申请日: | 2019-01-28 |
公开(公告)号: | CN109888265B | 公开(公告)日: | 2021-08-10 |
发明(设计)人: | 吴平;李峰;刘玮琦;翟传鑫;徐子福;周益明 | 申请(专利权)人: | 南京师范大学;安普瑞斯(无锡)有限公司 |
主分类号: | H01M4/38 | 分类号: | H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 唐循文 |
地址: | 210097 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 凝胶 衍生 钛合金 互连 网络 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种水凝胶衍生的硅钛合金互连网络材料,其特征在于,所述水凝胶衍生的硅钛合金互连网络材料以二氧化硅/二氧化钛双网络水凝胶为前驱体,经冷冻干燥和镁热还原生成的由硅钛合金纳米颗粒在三维方向上互连而成的网络材料,钛元素均匀分布于硅钛合金互连网络上,所述水凝胶衍生的硅钛合金互连网络材料的制备方法步骤如下:
步骤一.将正硅酸四乙酯与酸溶液搅拌均匀,然后加入钛酸四丁酯,在30-60℃温度下搅拌0.5-5 h至体系呈凝胶状态,将该凝胶密封后在30-60℃温度下静置6-48 h使凝胶老化,得到二氧化硅/二氧化钛双网络水凝胶,其中正硅酸四乙酯与酸溶液的摩尔比为(4:1)-(1:4),正硅酸四乙酯和钛酸四丁酯的摩尔比为(1:1)-(30:1);
步骤二.将步骤一中得到的水凝胶冷冻干燥得到二氧化硅/二氧化钛双网络气凝胶;
步骤三.将步骤二中得到的气凝胶与镁粉混合,然后对混合物进行热处理,热处理后的混合物经酸洗、干燥后得到硅钛合金互连网络材料,其中气凝胶与镁粉的质量比为(1:2)-(2:1),热处理气氛为惰性气氛或还原性气氛,热处理温度为600-800℃,热处理时间为0.5-12 h。
2.根据权利要求1所述的水凝胶衍生的硅钛合金互连网络材料,其特征在于,所述步骤一中酸溶液为硝酸、盐酸、硫酸和醋酸溶液中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的水凝胶衍生的硅钛合金互连网络材料,其特征在于,所述步骤一中正硅酸四乙酯与酸溶液的摩尔比为1.6:1,正硅酸四乙酯和钛酸四丁酯的摩尔比为15.3:1。
4.根据权利要求1所述的水凝胶衍生的硅钛合金互连网络材料,其特征在于,所述步骤一中在50℃温度下搅拌2 h至体系呈凝胶状态,将该凝胶密封后在50℃温度下静置24 h使凝胶老化,得到二氧化硅/二氧化钛双网络水凝胶。
5.根据权利要求1所述的水凝胶衍生的硅钛合金互连网络材料,其特征在于,所述步骤三中气凝胶与镁粉的质量比为1:1,热处理气氛为H2与Ar的混合气,其中H2与Ar的体积比为5:100,热处理温度为700℃,热处理时间为6 h。
6.权利要求1所述的水凝胶衍生的硅钛合金互连网络材料在制备锂离子电池负极材料中的应用。
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